[发明专利]用氨水从辣椒油树脂中纯化辣椒碱类化合物的方法

权利要求书

1.一种用氨水从辣椒油树脂中纯化辣椒碱类化合物晶体的方法，其特征是，该方法包括以下步骤：

(1).高压碱化反应：将辣椒油树脂溶于浓氨水中，于高温下在高压釜内进行反应提取辣椒碱，反应后经过滤得到提取液；其中辣椒油树脂与氨水的质量/体积比是1∶5～25，反应温度是50～110℃；

(2).蒸馏：将步骤(1)的提取液放入蒸馏塔中蒸馏，至基本无氨气蒸出，蒸出的氨气经冷却回收；

(3).酸化：将步骤(2)蒸氨后的提取液酸化，用能够与氨反应形成可溶性盐的酸滴定至pH＝3～8；

(4).萃取：将步骤(3)滴定后的中和液用有机溶剂I萃取；

(5).分相：将步骤(4)萃取后的中和液静置分相，或用离心机分相；上层为有机相层，下层为水层；

(6).浓缩结晶：将步骤(5)分出的有机相减压浓缩或蒸馏浓缩；浓缩液用有机溶剂II在-10～-20℃冷冻析晶，得到含辣椒碱类化合物的结晶；

所述的有机溶剂I为正己烷、正丁烷、石油醚、氯仿、乙醚、乙酸乙酯中的一种或一种以上的混合溶液；

所述的有机溶剂II为乙醚、丙酮、乙醇、正己烷、石油醚中的一种或任意两种的混合溶液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的高压釜内的压力是3～15atm。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的蒸馏温度为50～80℃。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)辣椒油树脂为用有机溶剂提取浓缩后的辣椒油树脂。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述的有机溶剂的质量百分浓度为70～95％。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征是：所述的有机溶剂为乙醇水溶液、丙酮、正己烷、正丁烷或乙酸乙酯。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)氨水的质量百分浓度为10％～25％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的可与氨反应生成可溶性盐的酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸或醋酸。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(1)的反应时间为10～120分钟。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的原料辣椒油树脂中的辣椒碱的总碱含量≥5％。