[发明专利]叔丁胺合成工艺及配方无效
| 申请号： | 02109522.1 | 申请日： | 2002-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN1380284A | 公开（公告）日： | 2002-11-20 |
| 发明（设计）人： | 白蒙;李凤祥 | 申请（专利权）人： | 鞍山市凤祥精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/03 | 分类号： | C07C211/03;C07C209/00 |
| 代理公司： | 鞍山大千专利事务所 | 代理人： | 聂振峡 |
| 地址： | 114011 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明专利属于化工领域,涉及一种用于生产药物利福平或橡胶促进剂NS的中间体原料——叔丁胺合成工艺及配方。其特征在于采用HCN—MBTE法(即甲基叔丁基醚—氢氰酸法),是用硫酸酸解氰化钠,在减压条件下发生氢氰酸,然后在常压下,向甲基叔丁基醚中加入氢氰酸,再加入96%的浓硫酸中,在60℃温度下保温1小时,再加水、甲醇、回流,分出甲酸甲酯、残留物和水,分离出甲醇,加45%NaOH溶液,蒸出叔丁胺。本发明采用HCN—MBTE法合成叔丁胺,具有工艺简单、收率高、产品质量好、生产成本低、无环境污染的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 叔丁胺 合成 工艺 配方 | ||
【主权项】：
1、一种叔丁胺的合成工艺，其特征在于：采用HCN-MBTE法(即甲基叔丁基醚-氢氰酸法)，是用硫酸酸解氰化钠，在减压条件下发生氢氰酸，然后在常压下，向甲基叔丁基醚中加入氢氰酸，再加入96％的浓硫酸中，在60℃温度下保温1小时，再加水、甲醇、回流，分出甲酸甲酯、残留物和水，分离出甲醇，加45％NaOH溶液，蒸出叔丁胺。(1)、HCN发生：(2)、合成叔丁胺：在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氢酸MBTE∶HCN＝1∶1摩尔比，同时滴加H2SO4MBTE∶H2SO4＝1∶1.2，滴加完后蒸出部分甲醇，再加入氰化氢与H2O，反应后再补加甲醇HCN∶H3COH＝1∶0.5，反应完成后蒸甲酸甲酯，釜内剩余物水解为粗叔丁胺，粗叔丁胺再减压精馏为含量＞98％的成品叔丁胺。
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