[发明专利]叔丁胺合成工艺及配方无效
| 申请号: | 02109522.1 | 申请日: | 2002-04-23 |
| 公开(公告)号: | CN1380284A | 公开(公告)日: | 2002-11-20 |
| 发明(设计)人: | 白蒙;李凤祥 | 申请(专利权)人: | 鞍山市凤祥精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C211/03 | 分类号: | C07C211/03;C07C209/00 |
| 代理公司: | 鞍山大千专利事务所 | 代理人: | 聂振峡 |
| 地址: | 114011 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 叔丁胺 合成 工艺 配方 | ||
1、一种叔丁胺的合成工艺,其特征在于:采用HCN-MBTE法(即甲基叔丁基醚-氢氰酸法),是用硫酸酸解氰化钠,在减压条件下发生氢氰酸,然后在常压下,向甲基叔丁基醚中加入氢氰酸,再加入96%的浓硫酸中,在60℃温度下保温1小时,再加水、甲醇、回流,分出甲酸甲酯、残留物和水,分离出甲醇,加45%NaOH溶液,蒸出叔丁胺。
(1)、HCN发生:
(2)、合成叔丁胺:在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氢酸MBTE∶HCN=1∶1摩尔比,同时滴加H2SO4 MBTE∶H2SO4=1∶1.2,滴加完后蒸出部分甲醇,再加入氰化氢与H2O,反应后再补加甲醇HCN∶H3COH=1∶0.5,反应完成后蒸甲酸甲酯,釜内剩余物水解为粗叔丁胺,粗叔丁胺再减压精馏为含量>98%的成品叔丁胺。
2、根据权利要求1所述的叔丁胺的合成工艺,其特征在于:是由下列原料按摩尔比制成:
HCN 1、H2SO4 1.2、MBTE 1、甲醇0.5。
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