[发明专利]叔丁胺合成工艺及配方

说明书

技术领域    本发明专利属于化工领域，涉及一种用于生产药物利福平或橡胶促进剂NS的中间体原料——叔丁胺合成工艺及配方。

背景技术    叔丁胺为药物利福平或橡胶促进剂NS的原料，由于其合成技术难掌握，国内将此项课题作为“八五”公关项目。目前，国内生产叔丁胺采用：(1)、叔丁脲素法：在10～20℃F，尿素与叔丁醇在硫酸存在下反应生成叔丁基脲硫酸盐，再在高温和碱性条件下进行水解得到叔丁胺。如中国专利99112017.5叔丁醇尿素法合成叔丁胺的改进工艺，描述的是一种叔丁脲碱解蒸馏合成叔丁胺和回收脱沸剂(二甘醇)的改进工艺。(2)、异丁烯-氢氰酸法(甲酰胺皂化法)：先将异丁烯和氢氰酸在硫酸存在下反应生成叔丁基甲酰胺，然后经甲醇醇解得叔丁胺，也可用酰胺与NaOH皂化生成叔丁胺。(3)、异丁烯氨化法：是由异丁烯和氨气直接气相催化氨化制得叔丁胺，在350℃和300Mpa下，以铁—硅为催化剂，氨与异丁烯比为5∶1，得到叔丁胺其选择性为97.6％；采用硅藻土及酸性催化剂，氨与异丁烯比为2∶1，温度控制在300℃和250Mpa，得到叔丁胺其选择性为99.8％；未反应的原料可循环使用。

发明内容    本发明的目的是提供一种用于生产药物利福平或橡胶促进剂NS的中间体叔丁胺的合成工艺及配方替代传统落后的生产工艺。

本发明叔丁胺的合成工艺及配方内容简述：

本发明叔丁胺的合成工艺及配方，其特征在于：采用HCN-MBTE法(即甲基叔丁基醚-氢氰酸法)，是用硫酸酸解氰化钠，在减压条件下发生氢氰酸，然后在常压下，向甲基叔丁基醚中加入氢氰酸，再加入96％的浓硫酸中，在60℃温度下保温1小时，再加水、甲醇、回流，分出甲酸甲酯、残留物和水，分离出甲醇，加45％NaOH溶液，蒸出叔丁胺。

(1)、HCN发生：

(2)、合成叔丁胺：在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氢酸

      MBTE∶HCN＝1∶1摩尔比，同时滴加H₂SO₄ MBTE∶H₂SO₄

      ＝1∶1.2，滴加完后蒸出部分甲醇，再加入氰化氢与H₂O，

      反应后再补加甲醇HCN∶H₃COH＝1∶0.5，反应完成后

      蒸甲酸甲酯，釜内剩余物水解为粗叔丁胺，粗叔丁胺再减

      压精馏为含量＞98％的成品叔丁胺。

      是由下列原料按摩尔比制成：

      HCN 1、H₂SO₄ 1.2、MBTE 1、甲醇0.5。

本发明采用HCN-MBTE法合成叔丁胺，具有工艺简单、收率高、产品质量好、生产成本低、无环境污染的特点。

具体实施方式    本发明叔丁胺合成工艺是这样实现的，

(1)、HCN发生：

     向50％的H₂SO₄加入30％的NaCN反应生成HCN；

(2)、合成叔丁胺：在合成釜中加入甲基叔丁基醚及氰氢酸

     MBTE∶HCN＝1∶1摩尔比，同时滴加H₂SO₄ MBTE∶H₂SO₄

     ＝1∶1.2

     

     

     蒸出部分甲醇再加入H₂O

     反应后再补加甲醇HCN∶H₃COH＝1∶0.5

     反应完成后蒸出甲酸甲酯，釜内剩余物水解为叔丁胺

     

     粗叔丁胺再减压精馏为含量＞98％的成品叔丁胺。