[发明专利]高纯度4,4-异亚丙基-双-(2,6-二溴苯酚)和制备该高纯度4,4-异亚丙基-双-(2,6-二溴苯酚)的方法有效

专利信息
申请号: 99817053.4 申请日: 1999-12-20
公开(公告)号: CN1391550A 公开(公告)日: 2003-01-15
发明(设计)人: 尚塔拉姆·纳拉扬·奈克;达尔马·拉特纳卡·拉姆达斯·奈克;M·马杜萨乌丹·拉奥 申请(专利权)人: 比尔特化学有限公司
主分类号: C07C39/367 分类号: C07C39/367;C07C37/62
代理公司: 隆天国际专利商标代理有限公司 代理人: 高龙鑫,徐金国
地址: 印度马哈*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 纯度 丙基 苯酚 制备 方法
【权利要求书】:

1. 4-4’-异亚丙基-(2,6-二溴苯酚),其特征在于,离子杂质低于10ppm,在碱性溶液中的颜色为60-100HU,HPLC纯度约99.9%,20%甲醇溶液的APHA低于10.0HU,铁少于1.0ppm,20%甲醇溶液的浊度低于5.0HU,10%浆状物的pH为6.0-7.0,平均粒度为250-280nm且静止角等于或小于35°。

2.制备高纯度4-4’-异亚丙基-(2,6-二溴苯酚)的方法,其包括使双酚A与溴在“与水不混溶的”极性溶剂中,在过氧化氢存在条件下反应,反应后陈化反应产物,用还原剂除去过量的溴,用阴离子表面活性剂、碱、还原剂和软化水的混合物在控制的pH条件下洗涤产物层,部分蒸馏有机溶剂,冷却含有产物的介质,过滤粗产物,与碱、还原剂和软化水一起沸腾粗产物,过滤TBBA,用软化水洗涤产物并干燥以得到最终具有高产率的高纯度TBBA。

3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂是单氯苯。

4.如权利要求2的所述的方法,其特征在于,所述过氧化氢具有10-50%w/w的浓度。

5.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述还原剂选自偏亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和亚硫酸氢钠。

6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂选自二辛基磺基琥珀酸钠、萘磺酸、十二烷基苯磺酸、直链烷基苯磺酸以及类似物,浓度为50-100ppm每摩尔双酚A。

7.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机层的洗涤在保持pH值为2-4,温度为75-90℃的水相中进行。

8.如上述任一权利要求所述的方法,其特征在于,蒸馏出65-80%的所述有机溶剂。

9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述回收的溶剂重新使用。

10.如上述任一权利要求所述的方法,其特征在于,通过将所述浓缩有机层冷却到5-10℃,实现了结晶。

11.如上述任一权利要求所述的方法,其特征在于,所述从初产物纯化和结晶的TBBA在综合的步骤中进行,即在软化水中的偏亚硫酸氢钠溶液中加热粗TBBA,该溶液的pH用碱金属氢氧化物、碳酸盐或它们的混合物保持在5.5-6。

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