[发明专利]生产具有均匀层厚的光学层的方法

说明书

本发明是关于生产厚度均匀的光学层的方法，尤其是关于如在平面玻璃或在活化或钝化光学元件上的透明成形制品上生产优质光学层膜的方法。

因为对光学层的均匀性有着严格的要求，所以，生产光学层时，几乎全部使用气相沉积法(PVD/CVD)或浸渍法。利用浸渍法时可获得非常均匀的层，这是由于采用具有均匀牵引速率的无振动浸渍法。根据Landau和Lewitsch的公式和James和Strawbridge的研究，由涂覆溶液和牵引速度的参数，能极精确地计算出层的厚度。如果在无尘环境下，以非常均匀的牵引速度引出基质的话，可获得非常好的层膜。为了获得适宜的光学效果，对于这样的层膜，则要求精度达到几个纳米(nm)。借助于旋转涂覆法，只是在较小的面积上能获得同等质量的效果，这种方法是将涂覆溶液涂覆在旋转的基质上，然后通过离心力将该溶液均匀分布在表面上。

为获得光学效果，要求层厚度一般低于所用光的波长(如，λ/4层)，因为在此范围内，可通过干涉，特别是在具有不同折射率的多层情况下，可以获得相应的光学效果(反射、抗反射、干涉)。

上述方法的缺点在于旋转涂覆法是仅限于非常小的基质，而浸渍涂覆法的工艺相当复杂。对于具有光学效果的涂覆方法，过去所进行的许多研究，已进入到众所周知的溶胶-凝胶法。这种方法通常涉及纳米级的无机颗粒的胶体悬浮液，这种纳米级颗粒悬浮在适宜的溶剂中(例如水或醇类)，并在浸渍涂覆过程中，在表面上形成纳米级颗粒状薄膜。就SiO₂来说，所涉及的结构也可以不同，更像聚合物。然后用热处理将这些薄膜致密化而成为氧化物层，一般在玻璃表面上形成高阻抗均匀薄膜。由于它们是以纳米级范围的微结构大小，所以这些层膜实际上不呈现光散射，因此是透明的。用这种方法带来的技术问题是溶胶只有有限的使用期，对潮湿敏感，一般要求用酸稳定，尤其是，就广泛应用来说，容许非常小的产额(所用溶胶量与表面沉积层的比率)。一般情况下，这种产额小于10％，结果是，除了高成本外，而且由于溶胶的处置而产生环境问题。

进入到其他涂覆方法的早期研究已经表明，用这些方法不可能用于有效获得均匀层膜，因为这种层膜厚度很低，因此不可能在薄膜内流动以对不同的层厚度进行补偿。例如，不可能设想一种层补偿过程能在有限的期间内，在几m²的面积上进行。

针对这种情况，本发明的一个目的是提供一种生产光学层的方法，该方法能够通过上述流动方法在很大面积上调整层膜厚度的均匀性，以致只需要在基质表面上有少量物料转移，而最终效果就能获得很均匀的层膜厚度。

根据本发明即可达到这一目的，即，通过溶胶-凝胶法制备涂覆组合物，它包括利用工业上通用的平面喷射装置将高沸点溶剂(该组合物以下称作溶胶-凝胶涂覆材料)喷射到基质上，随后进行热处理。这结果达到出乎意料的惊人程度，在公知的文献或实际技术中都没有这种暗示，即利用溶胶-凝胶材料，通过喷射方法获得光学质量，而层厚度大大低于1μm的层膜。

利用平面喷射装置对基质喷射，应在确保层厚度的最大均匀性的条件下进行。已发现，在应用喷射溶胶-凝胶涂覆材料时，如果将湿膜厚度调整到至少8倍于最终干膜厚度的话，即通过干燥去除各种溶剂后的层厚度，就可达到这一目的。

就此而论，湿膜厚度范围优选为800nm～100μm，而干膜厚度范围优选为100nm～10μm。

用溶胶-凝胶涂覆材料涂覆基质获得高均匀性涂覆的另一个方面，是设定平面喷射装置的参量，如喷嘴型式，喷嘴压力和喷嘴移动。尤其是喷嘴距基质表面的大距离(如，30cm或更大)。通过喷嘴产生的空气移动(如涡流)，其效果要这样产生质量流动密度的补偿，以致当喷射液滴撞击在基质表面上时，就可获得所要求的高均匀性。在本发明方法的一个特定实施方案中，可以使用专门的喷射枪，例如，选择具有HVLP(高容量低压力)的枪。

已经发现，例如，用0.47～1.67m·min^-1的横向基质转移速度和适宜的技术参量(在固体含量＜15％质量份额下，层应用：＜5g·m^-2)，可获得100nm到几μm(如5μm)的层厚度，并具有＜±5％的偏差范围。这些值足以使其根据本发明进行涂覆平面玻璃，例如，为了抛光目的。