[发明专利]羟基甲基硫代丁酸的制备方法

权利要求书

1．一种用硫酸水解2-羟基-4-甲基硫代丁腈的方法，其特征在于，使用相对于2-羧基-4-甲基硫代丁腈，0.6-0.88摩尔量的硫酸，其中，第一步中，在水的存在下，用浓硫酸将2-羟基-4-甲基硫代丁腈水解成2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺，水与2-羟基-4-甲基硫代丁腈的摩尔比为1-3，其温度低于或等于60℃，在第二步中，在再加入量的水存在下，将2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺水解成2-羟基-4-甲基硫代丁酸。

2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硫酸与2-羟基-4-甲基硫代丁腈的摩尔比为0.7-0.85。

3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，来自第一步骤的介质含有低于5％重量的2-羟基-4-甲基硫代丁酸，优选的是低于2％重量。

4．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，来自第一步骤的介质含大于95％重量2-羟基-4-甲基硫代丁酰胺，优选的是大于98％重量。

5．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在第一步中，水相对于2-羟基-4-甲基硫代丁腈的摩尔量为1-2.5摩尔。

6．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步的温度为0-50℃。

7．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第一步骤在0.01-3巴压力下进行。

8．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步中，加入足量的水以使介质保留均匀形式。

9．根据权利要求8所述的方法，其特征在于，第二步中水的最小量为整个反应介质的28重量％。

10．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步在90-130℃的温度下进行。

11．根据权利要求1所述的方法，其特征在于，第二步在0.5-5巴压力下进行。

12．根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，第一步中，使用2-羟基-4-甲基硫代丁腈的浓缩溶液。

13．根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，第一步中，使用2-羟基-4-甲基硫代丁腈的水溶液，它在第一步中通过蒸去水来浓缩。

14．根据权利要求13所述的方法，其特征在于，蒸发掉的水再循环到第二步骤。