[发明专利]制备2－硝基－5(苯硫基)－苯胺类化合物的方法

权利要求书

1.一种制备通式(I)的2-硝基-5-(苯硫基)-苯胺类化合物的方法，其中

R¹代表氢、C₁～C₈-烷基、C₃～C₈-环烷基，C₁～C₈-烷氧基或卤素，以及

R²代表氢、C₁～C₈-烷基、C₃～C₈-环烷基，C₁～C₈-烷氧基、卤素，或者任选地，C₁～C₈-烷基-、C₁～C₈-烷氧基-或卤素-取代的C₆～C₁₀-芳基，

通过使通式(II)的5-氯-2-硝基苯胺类化合物其中

R¹按照通式(I)中的定义，

与通式(III)的苯硫酚类化合物反应，其中

R²按照通式(I)中的定义，

其特征在于，通式(II)的5-氯-2-硝基苯胺在溶剂中与通式(III)的苯硫酚及氨起反应。

2.权利要求1的方法，其特征在于，通式中R¹代表氢、C₁～C₄-烷基或氯，R²代表氢或C₁～C₄-烷基。

3.权利要求1及2的方法，其特征在于，通式(II)的5-氯-2-硝基苯胺利用氨通过氯-胺交换由相应的2，4-二氯硝基苯制成，然后在同一反应容器中不经对生成的5-氯-2-硝基苯胺中间产物进行分离，而是加入通式(III)的苯硫酚以制备通式(I)的2-硝基-5-(苯硫基)-苯胺。

4.权利要求1～3的方法，其特征在于，所用溶剂是水、无水氨、醇、醚、烃类、芳族化合物、氯代芳族化合物或偶极非质子溶剂。

5.权利要求1～4的方法，其特征在于，按1mol5-氯-2-硝基苯胺的用量计，使用0.5～2mol苯硫酚以及2～15mol氨。

6.权利要求1～5的方法，其特征在于，该方法在20～140℃进行。

7.权利要求1～6的方法，其特征在于，压力介于1～20bar。

8.权利要求1～7的方法，其特征在于，反应在自生压力下进行，即，处于在所用反应条件下密闭反应容器中建立起来的压力下。

9.权利要求1～8的方法，其特征在于，首先，将通式(II)的5-氯-2-硝基苯胺连同溶剂一起加入到高压釜中，然后将混合物加热到要求的反应温度，然后加入氨，然后计量加入的通式(III)苯硫酚。

10.权利要求1～9的方法，其特征在于，反应结束后存在的混合物接受如下后处理：将其冷却，并且合适的话，与水混合并过滤，残余物进行洗涤。