[发明专利]制备d,I－α－生育酚的方法

权利要求书

1．一种制备d,l-α-生育酚的方法，即在碳酸亚乙酯或碳酸亚丙酯或者这两种碳酸酯的混合物中或者在这两种碳酸酯之一或二者与非极性溶剂的混合物中通过酸催化的三甲基氢醌与异植醇的缩合作用，该方法的特征在于，在基于异植醇重量的最多0.4wt％的酸催化剂存在下进行该缩合作用，所述酸催化剂选自硫酸、甲磺酸、乙磺酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸和氟磺酸。

2．权利要求1的方法，其中该催化剂是硫酸或对甲苯磺酸。

3．权利要求1或2的方法，其中酸催化剂的量基于异植醇的重量约为0.1～0.4wt％，优选约为0.1～0.2wt％。

4．权利要求1～3任一项的方法，其中该缩合作用在碳酸亚乙酯或者它与非极性溶剂的混合物中进行。

5．权利要求1～4任一项的方法，其中该非极性溶剂是己烷、庚烷或石油醚，优选是庚烷。

6．权利要求1～5任一项的方法，其中该两相溶剂体系中的非极性溶剂与碳酸酯的体积比在0.3∶1～5∶1的范围内。

7．权利要求1～6任一项的方法，其中该缩合作用在约50℃～约150℃的温度下、优选在约80℃～约120℃下、尤其在约100℃下进行。

8．权利要求1～7任一项的方法，其中应用的三甲基氢醌摩尔量比异植醇过量约30～65％，优选过量约50％。

9．权利要求1～8任一项的方法，其中该缩合作用在惰性气体气氛中，优选在气态氮或氢中进行。

10．权利要求1～9任一项的方法，其中对于每100mmol三甲基氢醌来说应用约10～100ml、优选约10～50ml碳酸酯溶剂(碳酸亚乙酯和/或碳酸亚丙酯)，而且如果另外还应用非极性溶剂，则对于每100mmol异植醇来说，应用约50～150ml、优选约70～120ml非极性溶剂。

11．权利要求1～10任一项的方法，其中将异植醇或异植醇于应用的非极性溶剂中的溶液滴加到三甲基氢醌和酸催化剂于碳酸亚乙酯或碳酸亚丙酯或者这两种碳酸酯混合物中的溶液或悬浮液中。

12．权利要求1～11任一项的方法，其中在该缩合作用中生成的水通过共沸蒸馏或在应用的惰性气体流中脱除。