[发明专利]环脒盐的制备方法

权利要求书

1．制备通式(Ⅰ)盐的方法其中X^表示无机阴离子，m=1、2或3，以及R表示直链(C₁-C₄)烷基，其特征在于：

a)相应的ω氨基-α-氨基酸选择性地在其ω-氨基功能基上发生反应，得到通式(Ⅱ)化合物

b)将通式(Ⅱ)化合物进行氧化，得到通式(Ⅲ)化合物 

c)在酸的存在和无水条件下，通式(Ⅲ)化合物进行闭环反应，得到通式(Ⅰ)的盐。

2．根据权利要求1的方法，其特征在于：在碱性条件下，将相应的ω-氨基-α-氨基酸或该羧酸的前体与通式(Ⅳ)的试剂反应，其中Y为氯、溴或甲氧基或O-C(=O)-OCH₃，R为(C₁-C₄)直链烷基或芳基，得到通式(Ⅱ)化合物。

3．根据权利要求2的方法，其特征在于：所述ω-氨基-α-氨基酸是赖氨酸。

4．根据权利要求2和／或3的方法，其特征在于：操作是在由水和与水不互溶的有机溶剂所生成的两相体系中进行的。

5．根据权利要求2和／或3的方法，其特征在于：操作是在由水和可有可无的与水互溶的有机溶剂所生成的单相体系中进行的。

6．根据权利要求2-5的方法，其特征在于：相对于所用的ω-氨基-α-氨基酸，使用过量1-10当量的通式(Ⅳ)试剂，优选过量3-5当量。

7．根据权利要求2-6的方法，其特征在于：反应在pH大于8小于14的条件下进行，优选pH为10-13。

8．根据权利要求2-7的方法，其特征在于：反应温度为5℃-25℃，优选10℃-20℃。

9．根据权利要求1和2的方法，其特征在于：将通式(Ⅱ)化合物氧化生成通式(Ⅲ)化合物，所用的氧化剂选自卤素或卤素衍生物或者它们的化合物。

10．根据权利要求9的方法，其特征在于：通式(Ⅱ)化合物的氧化在水溶液中进行，任选加入有机溶剂。

11．根据权利要求10的方法，其特征在于：通式(Ⅱ)化合物进行氧化之前，将其以固体形式分离出来。

12．根据权利要求10的方法，其特征在于：通式(Ⅱ)化合物不经过中间分离而进行氧化反应。

13．根据权利要求9-12的方法，其特征在于：反应温度为-10℃-60℃，优选20℃-50℃。

14．根据权利要求9-13的方法，其特征在于：相对于通式(Ⅱ)反应物，使用过量2-4当量的氧化剂，特别优选过量2-3当量，最优选过量2-2．5当量。

15．根据权利要求9-14的方法，其特征在于：氧化反应的pH值为6-13，优选7-11，最优选8-10。

16．根据权利要求9-15的方法，其特征在于：反应以分批方式进行。

17．根据权利要求9-15的方法，其特征在于：进行反应的方式是，各个反应组分具有一定的局部浓度分布，其中给定区域的浓度不随时间变化。

18．根据权利要求17的方法，其特征在于：反应工具为循环式或管式反应器。

19．根据权利要求1、2和9的方法，其特征在于：使用无机酸将通式(Ⅲ)化合物转化为通式(Ⅰ)的盐。

20．根据权利要求19的方法，其特征在于：所述无机酸为氢氯酸或氢溴酸。

21．根据权利要求20的方法，其特征在于：相对于通式(Ⅲ)反应物，使用过量达5当量，优选过量2-3当量的酸。

22．根据权利要求19-21的方法，其特征在于：将通式(Ⅲ)化合物溶解于和水不互溶的有机溶剂中，然后加入所述酸。

23．根据权利要求19-21的方法，其特征在于：将所述酸加入到通式(Ⅲ)化合物本身。

24．根据权利要求19-23的方法，其特征在于：反应在10℃-30℃进行，优选15℃-20℃。