[发明专利]制备亚硝基脲化合物的方法无效
| 申请号： | 98119265.3 | 申请日： | 1998-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN1217325A | 公开（公告）日： | 1999-05-26 |
| 发明（设计）人： | M·P·麦威廉姆斯;C·萨皮诺 | 申请（专利权）人： | 约翰逊马西有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/04 | 分类号： | C07C273/04;C07C273/18;C07C275/08 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 杨丽琴 |
| 地址： | 英国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 硝基 化合物 方法 | ||
1．制备亚硝基脲衍生物的方法，所述方法包括在含有酸水溶液和不可混溶的有机溶剂的两相溶剂体系中使非亚硝化的脲衍生物与金属亚硝酸盐反应。
2．权利要求1的方法，其中所述酸水溶液为无机酸。
3．权利要求l或2的方法，其中所述酸水溶液为硫酸。
4．前述权利要求中任何一项的方法，其中所述不可混溶的有机溶剂为这样一种溶剂，非亚硝化的脲衍生物在其中基本不溶解但亚硝化的衍生物基本是可溶的。
5．前述权利要求中任何一项的方法，其中所述不可混溶的有机溶剂为二氯甲烷。
6．前述权利要求中任何一项的方法，在0-50℃温度范围内进行。
7．前述权利要求中任何一项的方法，在5-15℃温度范围内进行。
8．权利要求1的方法，所述方法包括下列步骤：
(ⅰ)将脲衍生物溶解于酸水溶液中；
(ⅱ)将步骤(ⅰ)产生的溶液加至不可混溶的有机溶剂中形成两相反应混合物；
(ⅲ)将金属亚硝酸盐溶液加至该两相混合物中，并任选从有机相中分离由此制备的亚硝基脲衍生物。
9．权利要求8的方法还包括以下步骤：
(ⅳ)弃去酸水溶液层，洗涤并干燥有机层。
10．前述权利要求中任何一项的方法，其中所述亚硝基脲衍生物为式(Ⅰ)的化合物：其中R1和R2为相同或不同，并各自选自具有1至10个碳原子的取代或未取代的烃链。
11．前述权利要求中任何一项的方法，其中所述亚硝基脲衍生物为1,3-双(2-氯代乙基)-1-亚硝基脲。
12．权利要求9-11中的任何一项的方法，还包括下列步骤：
(ⅴ)通过将得自步骤(ⅳ)的干燥的产物溶液计量加至冷却的烃溶剂中使所述亚硝基脲沉淀。
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