[发明专利]分子筛制备工艺无效
申请号: | 98110744.3 | 申请日: | 1998-03-30 |
公开(公告)号: | CN1074311C | 公开(公告)日: | 2001-11-07 |
发明(设计)人: | 高焕新;曹静;陈庆龄 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司;中国石油化工总公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/48 | 分类号: | B01J29/48;C01B39/38 |
代理公司: | 上海石化专利事务所 | 代理人: | 袁明昌,王清沁 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 制备 工艺 | ||
1、一种ZSM-5分子筛制备工艺,具有如下通式:xM2/nO·(1-x)SiO2,x=0.0005~0.04,其中n为M的价态,x为摩尔比,x=M/(Si+M);它是以选自Al、Ga、B、Fe、Cr、V、Zr或As元素的氧化物、含氧酸、盐、络合物为M源,硅酸四乙酯、硅溶胶或水玻璃为硅源,季铵碱或季铵盐或/和有机胺为模板剂RN,其中分子筛前体中各物料的摩尔比为:SiO2/M2/nO=20~250,OH-/SiO2=0.03~0.6,RN/SiO2=0.05~1.0,H2O/SiO2=60~100,上述反应混和物经混合均匀搅拌后进行晶化,晶化温度为115~200℃,晶化时间为5~120小时;然后分离结晶产物并回收母液,结晶产物经洗涤、干燥、焙烧制得ZSM-5分子筛,其特征在于模板剂的一部分或全部来自ZSM-5分子筛结晶母液。
2、根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于反复利用回收的ZSM-5分子筛结晶母液合成ZSM-5分子筛。
3、根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于回收的ZSM-5分子筛结晶母液中至少含有一种季铵碱或季铵盐。
4、根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于季铵碱为四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵或四丁基氢氧化铵;季铵盐为四丙基卤化铵、四乙基卤化铵或四丁基卤化铵。
5、根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于有机胺为己二胺、二乙胺、乙二胺、三乙胺或丁胺。
6、根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于回收的ZSM-5分子筛结晶母液中的模板剂与ZSM-5分子筛前体中硅源的摩尔比为:0.05~0.5。
7、根据权利要求6所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于回收的ZSM-5分子筛结晶母液中的模板剂与ZSM-5分子筛前体中硅源的摩尔比为:0.1~0.2。
8、根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于x=0.005~0.025。
9、根据权利要求1所述的ZSM-5分子筛制备工艺,其特征在于晶化温度为135~185℃,晶化时间为20~75小时。
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