[发明专利]六氟磷酸锂的生产方法

权利要求书

1、由五氟化磷与氟化锂反应生产六氟磷酸锂的方法，其特征在于让(A)气态五氟化磷或含有五氟化磷和盐酸的气态混合物与(B)在氟氢酸中的氟化锂的溶液在一个塔(10；10’；10”)中进行接触，该塔具有的单元数足以在选择的温度、压力与两种反应剂摩尔比的条件下进行五氟化磷和氟化锂的反应，在该塔中五氟化磷完全吸收或基本完全吸收。

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于五氟化磷/氟化锂进料摩尔比是0.6-1.2，优选地是1.05-1.15。

3、根据权利要求1和2中任一权利要求所述的方法，其特征在于选择供料(B)在氟氢酸中氟化锂溶液的氟化锂含量，以便在塔(10；10’；10”)的所有点的氟氢酸浓度都在氟化锂和六氟磷酸锂盐溶解度极限之上，另外还要考虑因该反应放出能量蒸去一部分氟氢酸。

4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于供料(B)在氟化氢中氟化锂溶液的氟化锂重量含量是2-6％，优选地是3-5％。

5、根据权利要求1-4中任一权利要求所述的方法，其特征在于在大气压至3MPa，优选地是大气压至2MPa的压力下进行该反应。

6、根据权利要求1-5中任一权利要求所述的方法，其特征在于在-20℃至70℃，优选地是一10℃至40℃的温度下进行该反应。

7、根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法，其特征在于在绝热的条件下进行该反应，这时在塔(10,10’,10”)上面安装冷凝器(11)，该冷凝器用于再冷凝和循环(流D)由于五氟化磷与氟化锂反应放出的热量所蒸发的所述塔中的一部分氟氢酸。

8、根据权利要求1-6中任一权利要求所述的方法，其特征在于在等温的条件下进行该反应，这时塔(10；10’；10”)被冷却以吸收该反应放出的热量。

9、根据权利要求1-8中任一权利要求所述的方法，其特征在于以逆流方式给塔(10)进料，气流(A)由塔底加入的五氟化磷构成或含有五氟化磷，在氟氢酸中氟化锂溶液(B)是在塔顶加入的，六氟磷酸锂以在氟氢酸中的溶液方式(流C)从塔底流出。

10、根据权利要求1-8中任一权利要求所述的方法，其特征在于以并流方式给塔(10’)进料，气流(A)由五氟化磷构成或含有五氟化磷，在氟氢酸中氟化锂溶液(B)是在塔下部加入的，该塔这时作为柱塞流反应器运行，所得到的在氟氢酸中的六氟磷酸锂液体溶液(C)在塔顶被分离。

11、根据权利要求1-8中任一权利要求所述的方法，其特征在于以并流方式给塔(10”)进料，气流(A)由五氟化磷构成或含有五氟化磷，在氟氢酸中氟化锂溶液(B)是在塔顶加入的，所得到的在氟氢酸中的六氟磷酸锂液体溶液(C)在安装在所述塔下部排料管道上的分离槽(12)中被分离。

12、根据权利要求1-11中任一权利要求所述的方法，其特征在于起始物料为由三氯化磷或五氯化磷生产五氟化磷以粗产物所得到的，并且因此含有盐酸、氯和氟氢酸的气态混合物，盐酸这时从通风孔(E)排走，完全或基本完全不含五氟化磷。

13、根据权利要求1-12中任一权利要求所述的方法，其特征在于让所得到的在氟氢酸中六氟磷酸锂溶液(C)蒸发，以便结晶出六氟磷酸锂，然后处理如此得到的晶体浮液以完全纯化最后的产物。

14、根据权利要求1-13中任一权利要求所述的方法，其特征在于塔(10；10’；10”)是空塔、填充塔或筛板塔。

15、根据权利要求1-14中任一权利要求所述的方法，其特征在于该方法连续进行。