[发明专利]dl－α－生育酚或乙酸dl－α－生育酚酯的制备

权利要求书

1．制备dl-α-生育酚或乙酸dl-α-生育酚酯的方法，该方法包括在溶剂中于升高的温度下酸催化2,3,5-三甲基氢醌与植醇或异植醇反应，并且如果合适的话，随后将所得生育酚与乙酐进行酯化反应，其中2,3,5-三甲基氢醌与植醇或异植醇的反应是在作为溶剂的式Ⅰ环状碳酸酯或式Ⅱ的γ-内酯存在下于50-200℃下进行：

其中R¹,R²和R³为H；甲基或乙基，优选H或甲基，

以及R⁴为H，苯基或其碳原子总数多至20的未取代的或被苯基或含氧基团取代的烷基，优选H，甲基，乙基，异丙基，苯基或甲氧基甲基。

2．制备dl-α-生育酚或乙酸dl-α-生育酚酯的方法，该方法包括在溶剂中于升高的温度下酸催化2,3,5-三甲基氢醌与植醇或异植醇反应，并且如果合适的话，随后将所得生育酚与乙酐进行酯化反应，其中：

a)2,3,5-三甲基氢醌与植醇或异植醇的反应是在作为溶剂的式Ⅰ环状碳酸酯或式Ⅱ的γ-内酯存在下于50-200℃下进行：其中R¹,R²和R³为H，甲基或乙基，优选H或甲基，

以及R⁴为H，苯基或其碳原子总数多至20的未取代的或被苯基或含氧基团取代的烷基，优选H，甲基，乙基，异丙基，苯基或甲氧基甲基，和

b)移出经冷却反应混合物后作为上相分离出的生育酚，和/或用合适的脂族烃提取反应混合物，并通过蒸馏使生育酚从提取液中分离出，并且将已分离出的且如果合适的话仍含有过量三甲基氢醌和酸性催化剂的环状碳酸酯或γ-内酯再用作溶剂。

3．权利要求1的方法，其中反应是通过将反应中形成的水以与适宜的烃形成共沸物形式除去的方式进行。

4．权利要求1的方法，其中反应是在有作为酸催化剂的原硼酸与草酸、酒石酸或柠檬酸的混合物，或BF₃乙醚合物存在下进行。

5．权利要求2的方法，其中反应是在碳酸乙二酯，碳酸1,2-亚丙酯，碳酸1,2-亚丁酯和碳酸2-甲基-1,2-亚丙酯溶剂中进行。

6．权利要求1的方法，其中反应是在γ-丁内酯，3-甲基-γ-丁内酯，3,4-二甲基-γ-丁内酯，4,5-二甲基-γ-丁内酯和5-乙基-γ-丁内酯溶剂中进行。

7．权利要求2的方法，其中反应是在式Ⅰ的环状碳酸酯中于145-155℃下进行。

8．权利要求1的方法，其中反应是在式Ⅱ的γ-丁内酯中于80-180℃下进行。

9．权利要求4的方法，其中反应是在占所用三甲基氢醌重量0.1 wt％-10wt％的原硼酸与草酸、酒石酸或柠檬酸混合物存在下进行，其中原硼酸与其他酸的摩尔比为约1∶1-1∶5，优选约1∶2。

10．权利要求3的方法，其中反应是在按所用三甲基氢醌重量计为0.5-3wt％的BF₃乙醚合物作为酸催化剂存在下进行。

11．权利要求1的方法，其中2,3,5-三甲基氢醌与异植醇以约1.5-1摩尔比反应。

12．权利要求1的方法，其中反应是连续进行的。