[发明专利]多螯型有机锂引发剂、用其合成宽分子量分布高门尼粘度聚合物的方法无效
申请号: | 97110987.7 | 申请日: | 1997-04-29 |
公开(公告)号: | CN1069906C | 公开(公告)日: | 2001-08-22 |
发明(设计)人: | 刘青;张春庆;余丰年;陈伟洁 | 申请(专利权)人: | 北京燕山石油化工公司研究院 |
主分类号: | C08F4/48 | 分类号: | C08F4/48;C08F297/04 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 王杰 |
地址: | 102549*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多螯型 有机 引发 合成 分子量 分布 高门尼 粘度 聚合物 方法 | ||
1.多螯型有机锂引发剂,其中该引发剂通过下列方法制备:以使二乙烯基苯与有机单锂的摩尔比为0.1~0.5的控制方式将二乙烯基苯与有机单锂加入到烃溶剂和添加剂的混合物中使其反应形成同时具有有机单锂、有机二锂和有机多锂的混合物。
2.根据权利要求1的引发剂,其中有机单锂可用RLi表示,其中R为正丁基锂、仲丁基锂、乙基锂、异丙基锂、苯基锂、4-甲基苯基锂、2-萘基锂、环己基锂。
3.根据权利要求2的引发剂,其中有机单锂为正丁基锂。
4.根据权利要求1的引发剂,其中添加剂选自1,3-丁二烯和苯乙烯。
5.根据权利要求1的引发剂,其中添加剂与有机单锂的摩尔比为2∶1~20∶1。
6.根据权利要求5的引发剂,其中添加剂与有机单锂的摩尔比为5∶1~15∶1。
7.根据权利要求1的引发剂,其中烃溶剂选自脂肪烃、环烷烃或脂肪烃与环烷烃的混合物。
8.根据权利要求1的引发剂,其中二乙烯基苯与有机单锂的摩尔比为0.2~0.3。
9.根据权利要求1的引发剂,其中所述二乙烯基苯为1,3-二乙烯基苯、1,4-二乙烯基苯或其混合物。
10.具备宽分子量分布和高门尼粘度的均聚物或共聚物的制备方法,其中包括:
(1)以使二乙烯基苯与有机单锂的摩尔比为0.1~0.5的控制方式将二乙烯基苯与有机单锂加入到烃溶剂和添加剂的混合物中使其反应;
(2)将如此得到的其中二乙烯基苯与有机单锂的摩尔比为0.1~0.5的多螯型有机锂引发剂混合物加入共轭双烯与单乙烯基芳烃中在50~80℃下在聚合反应溶剂存在下反应30分钟。
11.根据权利要求10的方法,其中二乙烯基苯是1,3-二乙烯基苯、1,4-二乙烯基苯或其混合物。
12.根据权利要求10的方法,其中二乙烯基苯与有机单锂的摩尔比为0.2~0.3。
13.根据权利要求10的方法,其中共轭双烯单体为1,3-丁二烯,单乙烯基芳烃单体为苯乙烯。
14.根据权利要求10的方法,其中聚合过程中可以选用脂肪烃、环烷烃或脂肪烃与环烷烃的混合物作为聚合反应溶剂。
15.根据权利要求14的方法,其中选用抽余油作为聚合反应溶剂。
16.根据权利要求10的方法,其中还包括在聚合反应结束后加入偶联剂进行偶联反应。
17.根据权利要求16的方法,其中偶联剂选用四氯化锡。
18.根据权利要求17的方法,其中四氯化锡与有机单锂的摩尔比Sn/RLi为0.05~0.20。
19.根据权利要求18的方法,其中四氯化锡与有机单锂的摩尔比Sn/RLi为0.1~0.125。
20.根据权利要求10的方法,其中聚合反应温度为70℃。
21.根据权利要求10的方法,其中选用四氢呋喃作为极性添加剂和结构调节剂。
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