[发明专利]用双金属氰化物配合物催化剂制备的过渡金属含量低的聚亚氧烷基聚醚多元醇的制备方法

权利要求书

1.一种通过双金属氰化物配合物-催化的可氧烷基化的单羟或多羟引发剂分子的氧烷基化制备基本上无过渡金属的、羟基官能的聚亚氧烷基聚醚的方法，包括：

在双金属氰化物配合物氧烷基化催化剂存在下用一或多种烯化氧使所述引发剂分子氧烷基化，在105℃、6.8×10⁴帕的环氧丙烷压力和按聚氧丙烯聚醚产品的重量计100ppm的催化剂的条件下，对以环氧丙烷氧丙基化而言测量所述催化剂的烯化氧聚合速率为大于或等于5g环氧丙烷/min，其中在所述氧烷基化期间所述双金属氰化物催化剂的浓度按所述羟基官能的聚亚氧烷基聚醚的重量计小于或等于15ppm；和

回收基本上无过渡金属的、羟基官能的聚亚氧烷基聚醚产品。

2.权利要求1的方法，特征在于所述羟基官能的聚亚氧烷基聚醚产品在回收之前不经过除去双金属氰化物配合物催化剂残余的处理。

3.权利要求1或2的方法，特征在于在所述氧烷基化期间所述双金属氰化物配合物催化剂的浓度按所述羟基官能的聚亚氧烷基聚醚的重量计小于或等于10ppm。

4.权利要求1的方法，特征在于所述双金属氰化物配合物催化剂的氧丙基化速率大于或等于10g环氧丙烷/min。

5.权利要求4的方法，特征在于所述双金属氰化物配合物催化剂的氧丙基化速率大于或等于20g环氧丙烷/min。

6.权利要求1的方法，特征在于所述一或多种烯化氧选自a)环氧丙烷、b)1，2-环氧丁烷、c)2，3-环氧丁烷、d)氧化异丁烯、a)至d)之一种或多种的混合物；和还含有环氧乙烷的a)至d)之一种或多种的混合物。

7.权利要求1的方法，特征在于所述双金属氰化物配合物催化剂为热稳定的双金属氰化物配合物催化剂。

8.权利要求7的方法，特征在于所述氧烷基化是在高于120℃的温度下进行。

9.权利要求7的方法，特征在于所述氧烷基化是在高于135℃的温度下进行。

10.权利要求1的方法，特征在于所述羟基官能的聚亚氧烷基聚醚的当量大于2000Da，多分散性为1.25或更低。

11.权利要求1的方法，其中在氧烷基化之前通过以下方法制备预活化的引发剂/双金属催化剂母料：

i)制备引发剂分子和双金属氰化物配合物氧烷基化催化剂的混合物；

ii)向所述混合物中加入大量一或多种烯化氧以在所述混合物之上建立烯化氧的分压；

iii)所述烯化氧的分压下降后得到活化的引发剂/双金属氰化物配合物催化剂母料；和

将至少一部分所述预活化的母料加入氧烷基化反应器中。

12.权利要求11的方法，其中加热所述引发剂/催化剂/烯化氧混合物至温度高于125℃直至出现压降表示催化剂已活化；以及

在70℃至催化剂失活的温度下用附加的烯化氧氧烷基化。