[发明专利]由膦酰基甲基亚氨基二乙酸合成膦酰基甲基甘氨酸的简易方法无效
| 申请号: | 96195765.4 | 申请日: | 1996-04-17 |
| 公开(公告)号: | CN1068600C | 公开(公告)日: | 2001-07-18 |
| 发明(设计)人: | B·A·库伦;B·A·帕克尔 | 申请(专利权)人: | 汉普郡化学公司 |
| 主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 邰红,谭明胜 |
| 地址: | 美国马*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 膦酰基 甲基 氨基 乙酸 合成 甘氨酸 简易 方法 | ||
1.一种制备N-膦酰基甲基甘氨酸或其盐的方法,该方法包括:
(a)在容器中在活性炭存在下和约20℃至约150℃的温度下,用基本上由过氧化氢组成的氧化剂氧化N-膦酰基甲基-亚氨基二乙酸或其盐;
(b)从所述的容器中排放气体反应产物;
(c)检测所述的气体反应产物中的氧气浓度;和
(d)根据在所述的气体反应产物中检测到的氧气浓度调节在任何给定的时间内允许与所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸反应的所述的氧化剂的量。
2.权利要求1中的方法,其中调节所述的氧化剂的数量以使在所述的气体反应产物中的氧气浓度不超过约50%。
3.权利要求1中的方法,其中调节所述的氧化剂的数量以使在所述的气体反应产物中的氧气浓度不超过约20%。
4.权利要求1中的方法,其中调节所述的氧化剂的数量以使在所述的气体反应产物中的氧气浓度不超过约10%。
5.权利要求1中的方法,其中调节所述的氧化剂的数量以使在所述的气体反应产物中的氧气浓度不超过约3%。
6.权利要求1中的方法,其中反应在约30℃至约刚好低于物料沸点温度的温度下进行。
7.权利要求1中的方法,其中反应在约50℃至约65℃的温度下进行。
8.权利要求1中的方法,其中所述的活性炭具有约100至约2000m2/g的比表面积。
9.权利要求1中的方法,其中所述的活性炭具有约400至约1600m2/g的比表面积。
10.权利要求1中的方法,其中活性炭与膦酰基甲基亚氨基二乙酸之间的初始比率是约0.01至约10。
11.权利要求1中的方法,其中活性炭与膦酰基甲基亚氨基二乙酸之间的初始比率是约0.1至约1。
12.权利要求1中的方法,其中活性炭与膦酰基甲基亚氨基二乙酸之间的初始比率是约0.2至约0.4。
13.权利要求1中的方法,其中当所述的气体反应产物中的所述氧气浓度增加速率超过每小时20%时,允许与所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸反应的氧化剂的数量减少至0。
14.一种制备N-膦酰基甲基甘氨酸或其盐的方法,该方法包括:
(a)在容器中投入N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸或其盐;
(b)在活性炭存在下和约20℃至约150℃的温度下,用含氧气体氧化所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸;
(c)从所述的容器中排放气体反应产物;
(d)检测所述的气体反应产物中的氧气浓度;和
(e)当检测到的氧气浓度以超过每小时20%的速率增加时,停止加入所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸或其盐。
15.一种制备N-膦酰基甲基甘氨酸或其盐的方法,该方法包括:
(a)在容器中投入N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸或其盐;
(b)在活性炭存在下和约20℃至约150℃的温度下,用含氧气体氧化70-80%的所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸;
(c)从所述的容器中排放气体反应产物;
(d)检测所述的气体反应产物中的氧气浓度;
(e)用过氧化氢氧化基本上所有的剩余N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸或其盐;和
(f)当检测到的氧气浓度以超过每小时20%的速率增加时,停止加入所述的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸或其盐。
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