[发明专利]茋二羧酸酯的制法

权利要求书

1.制备通式为：的4，4′-茋二羧酸二烷基酯的方法，此法包括以下各步：

(1)在自由基引发剂和氯苯或二氯苯存在下，用磺酰氯氯化对-甲苯甲酸，制备对-(氯甲基)苯甲酸；

(2)使第(1)步得到的对-(氯甲基)苯甲酸同通式为(R²O)₃P的亚磷酸三烷基酯反应，得到具有下面通式的膦酸酯化合物：

以及

(3)在碱金属醇盐和惰性溶剂存在下，使第(2)步中的膦酸酯化合物同对-甲酰基苯甲酸烷基酯反应，得到4，4′-茋二羧酸二烷基酯；式中，R¹是含1-6个碳原子的烷基，R²是含2-6个碳原子的烷基。

2.权利要求1的方法，其中，(1)步的进行条件是温度70-100℃，每摩尔甲苯甲酸的磺酰氯用量为1.1-2摩尔，自由基引发剂选自芳酰基过氧化物和偶氮化合物，溶剂选自氯苯，二氯苯或它们的混合物，溶剂：对-甲苯甲酸重量比为1∶1-5∶1。

3.权利要求2的方法，其中，第(2)步进行的条件为温度140-180℃，亚磷酸三烷基的用量应使亚磷酸三烷基酯与对-(氯甲基)苯甲酸的摩尔比达到2∶1-10∶1。

4.权利要求3的方法，其中，第(3)步包括每摩尔对-甲酰基苯甲酸烷基酯用1.2-2.0摩尔的碱金属醇盐，反应温度为25-35℃，以及惰性的极性非质子传递溶剂。

5.权利要求2的方法，其中：第(2)步的进行条件是在140-180℃下用亚磷酸三乙酯，其中亚磷酸三乙酯与对-(氯甲基)苯甲酸的摩尔比为2∶1-10∶1，第(3)步的进行条件在温度25-35℃和碱金属醇盐和惰性的，极性非质子传递溶剂存在下，得到4，4＇-茋二羧酸二烷基酯，其中，每摩尔对-甲酰基苯甲酸甲酯的碱金属醇盐的用量为1.2-2.0摩尔，并且R¹是甲基，R²是甲基或乙基。

6.权利要求5的方法，其中，第(1)步中所用的自由基引发剂选自过氧化苯甲酰，2，2＇-偶氮二异丁腈和1，1-偶氮二(环己烷甲腈)；亚磷酸三乙酯与对-(氯甲基)苯甲酸的摩尔比为3∶1-5∶1，在第(3)步中所用的碱金属醇盐选自含1-4个碳原子的醇的钠和钾盐；第(3)步中所用的惰性的极性的非质子传递溶剂是二甲基甲酰胺。