[发明专利]5－甲基－异噁唑－3－甲酰胺锅法合成工艺无效
| 申请号： | 96116560.X | 申请日： | 1996-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN1068316C | 公开（公告）日： | 2001-07-11 |
| 发明（设计）人： | 王皆胜;马明华;吴艺明;潘雪龙;李建国;黄桂荣 | 申请（专利权）人： | 昆山制药总厂 |
| 主分类号： | C07D261/18 | 分类号： | C07D261/18 |
| 代理公司： | 苏州市专利事务所 | 代理人： | 范晴 |
| 地址： | 215315*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 异噁唑 甲酰胺 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1．一种5-甲基-异噁唑-3-甲酰胺锅法合成工艺，其特征在于：该工艺以草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐为原料，经克莱森缩合，不经分离与羟胺盐缩合-环合得5-甲基-异恶唑-3-甲酰胺，不经分离直接氨化得产物。
2．根据权利要求1所述的5-甲基-异噁唑-3-甲酰胺锅法合成工艺，其特征在于：草酸二甲酯、丙酮、甲醇钠、甲醇溶液、羟胺盐混合在-5-120℃反应0.5-25小时，缩合-环合0-80℃反应2-10小时，氨化温度0-50℃反应1-10小时，摩尔配比为草酸二甲酯∶丙酮∶羟胺盐∶甲醇钠=1∶(1-4)∶(1-3)∶(1-4)。
3．根据权利要求1所述的5-甲基-异噁唑-3-甲酰胺锅法合成工艺，其特征在于：反应可在极性溶剂甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或这些醇的混合液，非极性溶剂苯、甲苯、氯苯，非质子极性溶剂DMF、DMSO中进行，用量为草酸二甲酯的1-15倍(重量比)。
4．根据权利要求1所述的5-甲基-异噁唑-3-甲酰胺锅法合成工艺，其特征在于：羟胺盐可用硫酸羟胺、盐酸羟胺。
5．根据权利要求1所述的5-甲基-异噁唑-3-甲酰胺锅法合成工艺，其特征在于：氨化可用氨水和液氨进行，用量为草酸二甲酯∶氨=1∶(3-20)。
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