[发明专利]制备结晶的O-异丙基异脲-氢氯化物的方法无效
| 申请号： | 96108660.2 | 申请日： | 1996-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN1143631A | 公开（公告）日： | 1997-02-26 |
| 发明（设计）人： | S·维斯 | 申请（专利权）人： | SKW特罗斯特贝格股份公司 |
| 主分类号： | C07C275/70 | 分类号： | C07C275/70 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 樊卫民 |
| 地址： | 联邦德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 结晶 丙基 氯化物 方法 | ||
1.制备结晶的O-异丙基异脲-氢氯化物的方法，其特征是，使氨基氰、氯甲脒鎓-氯化物和异丙醇反应，在反应前、反应中或/和反应后向反应混合物掺加对质子惰性的有机溶剂并必要时在反应液冷却后分离结晶的反应产物。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于，在温度为0-100℃进行反应。
3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于，有机溶剂选自酮，醚，酯和缩醛。
4.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于，氨基氰对氯甲脒鎓-氯化物的摩尔比为1∶0.5-1∶2。
5.按照权利要求1-4之一的方法，其特征在于，每Mol氨基氰使用2-10Mol，优选2.5-3.5Mol异丙醇。
6.按照权利要求1-5之一的方法，其特征在于，每Mol氨基氰使用有机溶剂的数量为50-1000g，特别是300-500g。
7.按照权利要求1-6之一的方法，其特征在于，作为有机溶剂使用丙酮。
8.按照权利要求1-7之一的方法，其特征在于，作为有机溶剂使用乙酸异丙酯。
9.按照权利要求1-8之一的方法，其特征在于，由氯化氢和氨基氰在异丙醇中，任选地在一种其它溶剂的存在下，制备氯甲脒鎓-氯化物而无需随后将它分离出来。
10.按照权利要求1-8之一的方法，其特征在于，通过氨基氰和氯化氢在异丙醇中，必要时在其他溶剂存在下反应以就地制备由氨基氰和氯甲脒鎓-氯化物组成的混合物。
11.按照权利要求1-10之一的方法，其特征在于，在温度为30-60℃进行反应。
12.按照权利要求1-11之一的方法，其特征在于，在反应后冷却反应混合物至温度为10-15℃。
13.按照权利要求12的方法，其特征在于，通过加入结晶的O-异丙基异脲-氢氯化物孕育处理反应混合物。
14.通过按照权利要求1-13的一项的方法得到的结晶的O-异丙基异脲-氢氯化物。
15.按照权利要求14的O-异丙基异脲-氢氯化物，其特征在于，它具有熔点至少为80℃，特别是至少为90℃。
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