[发明专利]铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电陶瓷组成及制备工艺

说明书

本发明涉及一种铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电陶瓷，它是X7R型铁电介质材料，本发明涉及上述陶瓷材料的组成和制备工艺方法，属材料科学技术领域。

自七十年代以来，国内外已广泛开展了X7R材料的研究，主要分为以下三类：(1)高烧高介BaTiO₃体系材料，其烧结温度为1300℃～1350℃,8为3000～5000；中低烧BaTiO₃体系材料，其烧结温度为1100～1150℃，8为2700～3000，这是一类传统的X7R型介质材料，现在已广泛用于电子工业，然而，BaTiO₃基X7R材料中高介体系存在烧结温度高，需要贵重金属作内电极，成本高的缺点，中低烧体系则8还不太高，因此，八十年代以来，人们开始研究高介电常数与低烧结温度兼备的X7R型MLC陶瓷材料。(2)铅系驰豫铁电体材料，研究的体系有PLZT系列，PMW-PZ-PT系列以及PMN-PMW-PT-PZ系列，其烧结温度可低达930～1100℃,8为2000～3600。这类材料是八十年代开发的新体系X7R型驰豫铁电体材料，具有明显的低烧结温度的特点，但介电常数还不够高，为此八十年代后期，人们提出将传统的BaTiO₃与弛豫铁电体混合烧结成复合型介质，以便获得高介低烧的X7R型介质材料。(3)BaTiO₃与铅系复合钙钛矿复合型材料，其烧结温度为1100℃左右，8为2600～3700，这类材料有望实现高介电常数和低烧结温度的目标，因此正广泛为国内外功能材料界所重视。但就目前的水平而言，其介电常数8有待进一步提高。

本发明的目的是获得一种高介电常数中低温烧结的X7R型铁电介质陶瓷。这种陶瓷是以铌镁酸铅[Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃]基典型驰豫铁电体为基体材料，利用具有不同居里温度的两种铌镁酸铅基驰豫铁电体，混合烧结成两相复合陶瓷即制备出一种新型的高介中低烧的X7R瓷料。

本发明研制的铌镁酸铅基温度稳定型驰豫铁电介质陶瓷，其一般式为：

XPb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-yBaTiO₃-zPbTiO₃其中x=0.70～0.90,y=0～0.30,z=0～0.30。上述式子的组成在配方中的总含量为90～99.9mol％之间。

为了降低陶瓷材料的烧结温度和提高其介电常数，配方中还添加了少量添加物。添加物为SiO₂,ZnO,V₂O₅,MgO,WO₃,LiF,MnO₂等化合物中的一种或两种以上，其含量分别为，SiO₂:0～1wt％,ZnO:0～1wt％,V₂O₅:0～3wt％,MgO:0～1.5wt％,WO₃:0～3wt％,LiF:0～2wt％,MnO₂:0～0.2wt％。

制备工艺：

陶瓷材料制备的初始原料为PbO,Pb₃O₄,MgO,Mg(OH)₂,4MgCO₃6H₂O,Nb₂O₅,BaCO₃,BaTiO₃,TiO₂，添加剂一般选择金属氧化物，如SiO₂,ZnO,V₂O₅,MgO,WO₃,LiF,MnO₂等。

工艺上采用陶瓷的混合烧结法，发明创新点在于：

1)分别合成具有高居里温度的复合钙钛相铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷(以下简称高Tc相)和具有低居里温度的复合钙钛相铌镁酸铅基驰豫铁电陶瓷(以下简称Tc相)。

2)相对于以往普通/驰豫铁电体复合型X7R材料，采用两种驰豫铁电体(高Tc相和低Tc相)混合烧结成驰豫/驰豫铁电体复合型X7R陶瓷。

制备的工艺步骤如下：

第一步：