[发明专利]ε－己内酰胺的制备方法无效
| 申请号： | 96106039.5 | 申请日： | 1996-03-01 |
| 公开（公告）号： | CN1065530C | 公开（公告）日： | 2001-05-09 |
| 发明（设计）人： | Ｗ·布伊斯;Ｈ·Ｆ·Ｗ·沃特斯 | 申请（专利权）人： | DSM有限公司;纳幕尔杜邦公司 |
| 主分类号： | C07D223/10 | 分类号： | C07D223/10 |
| 代理公司： | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人： | 张元忠 |
| 地址： | 荷兰*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 制备 方法 | ||
1．一种由5-甲酰基戊酸、其酯或酰胺制备ε-己内酰胺的方法，其中包括在氨和氢存在下的反应和由此形成的反应产物，即ε-己内酰胺前体，在水存在下的随后的环化作用生成ε-己内酰胺，其特征在于进行下列步骤：
(a)在非氢化条件下将5-甲酰基戊酸或其酯或酰胺与氨和水接触，
(b)在氢化条件下在氨存在下将步骤(a)得到的含水混合物与氢接触，其中水含量高于10重量％，
(c)将步骤(b)得到的混合物加热至200℃至350℃以便将步骤(b)的反应产物转化为ε-己内酰胺。
2．根据权利要求1的方法，其特征在于步骤(a)中的温度在20℃至100℃之间。
3．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于氨与醛化合物或醛化合物加反应产物的摩尔比率是3∶1至25∶1。
4．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于在步骤(a)和步骤(b)中的醛化合物和／或其产物的含量是10wt％至35wt％。
5．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于在步骤(a)和(b)中反应混合物中的水含量是15-60wt％。
6．根据权利权利1-2之一的方法，其特征在于步骤(b)中的氢化条件通过在含有一种或多种选自元素周期表第8-10族的金属的氢化催化剂存在下进行步骤(b)达到。
7．根据权利要求6的方法，其特征在于使用含钌氢化催化剂。
8．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于步骤(c)中的温度是285℃至310℃。
9．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于起始化合物是具有下列通式的5-甲酰基戊酸酯：
其中R1是1-20个碳原子的烷基。
10．根据权利要求9的方法，其特征在于在步骤a)的起始混合物中也存在R1-OH的相应的链烷醇。
11．根据权利要求9的方法，其特征在于步骤(c)中的链烷醇的含量小于1wt％。
12．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于将ε-已内酰胺从步骤(c)中得到的混合物中分离，将含未被转化的ε-己内酰胺前体的剩余混合物循环至步骤(c)。
13．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于步骤(c)中ε-己内酰胺和ε-己内酰胺前体的含量是10-35wt％。
14．根据权利要求13的方法，其特征在于ε-己内酰胺和ε-己内酰胺前体的含量大于15wt％。
15．根据权利要求1-2之一的方法，其特征在于步骤(c)中的氨浓度低于5wt％。
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