[发明专利]制备纤维级对苯二甲酸二甲酯的方法无效
| 申请号: | 95119679.0 | 申请日: | 1990-02-15 |
| 公开(公告)号: | CN1035994C | 公开(公告)日: | 1997-10-01 |
| 发明(设计)人: | H·J·科特;A·米列蒂克;H·U·诺伊特茨勒;A·舍恩根;J·H·施罗德;R·弗格斯 | 申请(专利权)人: | 希尔斯股份公司 |
| 主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/39;C07C67/52 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 姜建成 |
| 地址: | 联邦德*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 纤维 对苯二甲酸二甲酯 方法 | ||
1.制备纤维级对苯二甲酸二甲酯(DMT)的方法,该方法包括:
a.在溶解的重金属氧化催化剂存在下,在140-180℃的温度和4-8巴的压力下,使主要含对二甲苯(p-X)和对甲基苯甲酸甲酯(p-TE)的混合物与含氧气体在液相中进行联合氧化反应;
b.在高温和高压下,将在氧化反应a)中生成的酸用甲醇进行酯化反应;
c.在真空下,将在酯化反应b)中生成的反应混合物经蒸馏或精馏分离成富p-TE的馏份I、含DMT大于99%(重量)和DMT异构物的馏份II和高沸点残渣馏份III;
d.将馏份I的p-TE返送回氧化反应a);
其特征是:残渣馏份III中含DMT为15%到70%(重量),在DMT馏份II中所含的HM-BME和TAE的总量小于0.2%(重量),DMT馏份II经单一溶剂重结晶提纯成DMT,纯化的程度应使DMT中含羟甲基苯甲酸甲酯(HM-BME)和对醛基苯甲酸甲酯(TAE)总量小于50ppm,接着在甲醇中进行第二次溶剂重结晶。
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