[发明专利]氟康唑中间体1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三氮唑及其甲磺酸盐的制备方法无效
| 申请号: | 95111510.3 | 申请日: | 1995-01-11 |
| 公开(公告)号: | CN1054853C | 公开(公告)日: | 2000-07-26 |
| 发明(设计)人: | 莫安国;张红敏;潘海飞 | 申请(专利权)人: | 上海三维制药公司 |
| 主分类号: | C07D405/06 | 分类号: | C07D405/06 |
| 代理公司: | 上海医药专利事务所 | 代理人: | 王巍 |
| 地址: | 20033*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氟康唑 中间体 苯基 丙基 三氮唑 及其 甲磺酸盐 制备 方法 | ||
1、一种制备1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三氮唑及甲磺酸盐的方法,其特征在于该方法是在氢氧化钠水溶液存在下,将2’,4’-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯乙酮与三甲基碘化亚砜于有机溶剂中进行反应,反应后静止分层,取出有机相层溶液减压浓缩,制得1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三氮唑,然后在醋酸乙酯中加入甲磺酸溶液,冷却、结晶、过滤得1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4三氮唑甲磺酸盐。
2、根据权利要求1所述的制备1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三氮唑及甲磺酸盐的方法,其特征在于反应中使用的氢氧化钠水溶液的浓度为10-50%,2’,4’-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯乙酮的用量为2-10摩尔比。
3、根据权利要求1所述的制备1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三氮唑及其甲磺酸盐的方法,其特征在于该反应中三甲基碘化亚砜用量为2’,4’-二氟-2-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)苯乙酮的0.8-1摩尔比。
4、根据权利要求1所述的制备1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三氮唑及其甲磺酸盐的方法,其特征在于该反应是在20-100℃的条件下进行1-6小时。
5、根据权利要求1所述的制备1-[2-(2,4-二氟苯基)2,3-环氧丙基]-1H-1,2,4-三氮唑及其甲磺酸盐的方法,其特征在于该反应使用的有机溶剂为苯及取代苯、环烷烃或醚。
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