[发明专利]芳香族化合物的多硝化方法无效
| 申请号: | 95109589.7 | 申请日: | 1995-10-17 |
| 公开(公告)号: | CN1059667C | 公开(公告)日: | 2000-12-20 |
| 发明(设计)人: | H-G·皮尔;R·索梅克;U·克林格;T·希布;G·韦赫斯;J·齐默曼 | 申请(专利权)人: | 拜尔公司 |
| 主分类号: | C07C205/06 | 分类号: | C07C205/06;C07C201/08 |
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 姜建成 |
| 地址: | 联邦德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 芳香族 化合物 硝化 方法 | ||
1.一种液体形式的芳族化合物的连续多硝化方法,该方法包括将芳族化合物与硝鎓离子溶液以如下方式进行反应:
a)多硝化是在单一反应设备中以乳状液为反应介质在绝热条件下进行,
b)以每摩尔芳族化合物1.3-3.5摩尔硝酸的比例将硝鎓离子溶液加入反应设备;
c)以反复的分散保持乳状液以减少聚集;
d)芳族化合物液流和硝鎓离子溶液流被第一次分散的时间小于1秒钟;
e)芳族化合物与硝鎓离子溶液在第一次分散时存在的硝酸量至少为其总量的20%。
2.权利要求1所述的方法,其中硝鎓离子溶液与芳族化合物在第一次分散时,有全部量的硝鎓离子溶液存在。
3.权利要求1所述的方法,其中硝鎓离子溶液是由硫酸和硝酸组成的混合酸。
4.权利要求1所述的方法,其中相对于每摩尔芳族化合物,有1.5-3.0mol的硝酸存在于硝鎓离子溶液中。
5.权利要求1所述的方法,其中相对于每摩尔芳族化合物,有1.7-2.5mol的硝酸存在于硝鎓离子溶液中。
6.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物和硝鎓离子溶液是在一喷射混合器中第一次分散,并以10-10,000焦耳/升的能量输入产生乳状液。
7.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物和硝鎓离子溶液是在一喷射混合器中第一次分散,并以50-2,000焦耳/升的能量输入产生乳状液。
8.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物和硝鎓离子溶液是在一喷射混合器中第一次分散,并以100-1,000焦耳/升的能量输入产生乳状液。
9.权利要求1所述的方法,其中乳状液是用至少一个喷射混合器、至少一个静态混合器或至少一个动态混合器重复进行再分散的。
10.权利要求9所述的方法,其中再分散是用1-1,000焦耳/升的能量输入进行的。
11.权利要求9所述的方法,其中再分散是用10-200焦耳/升的能量输入进行的。
12.权利要求1所述的方法,其中硝鎓离子溶液由下列(1)和(2)组成:
(1)80-100wt%的无机组分,它们是
(i)60-95wt%的H2SO4,
(ii)1-20wt%的HNO3,
(iii)至少3wt%的水;
(2)最多可达20wt%的有机组分,它们是
(i)70-100wt%的多硝化芳族化合物,
(ii)0-30wt%的副产物。
13.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物与硝鎓离子溶液是在80-150℃之间的温度下混合的。
14.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物与硝鎓离子溶液是在100-130℃之间的温度下混合的。
15.权利要求1所述的方法,其中反应混合物于130-200℃的温度离开反应设备。
16.权利要求1所述的方法,其中反应混合物于140-180℃的温度离开反应设备。
17.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物与硝鎓离子溶液在50-80℃的温度下混合,反应物在130-200℃的温度下离开反应设备。
18.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物与硝鎓离子溶液在50-80℃的温度下混合,反应物在140-180℃的温度下离开反应设备。
19.权利要求1所述的方法,其中芳族化合物是甲苯、苯、氯代苯或二甲苯。
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