[发明专利]用生产硫氨酯的含巯基乙酸尾液制备巯基乙酸异辛酯无效

专利信息
申请号: 94110279.3 申请日: 1994-05-25
公开(公告)号: CN1040978C 公开(公告)日: 1998-12-02
发明(设计)人: 黄成君;曹风普;李文堂;王九良;任慧珍 申请(专利权)人: 沈阳矿冶研究所
主分类号: C07C323/52 分类号: C07C323/52
代理公司: 中国科学院沈阳专利事务所 代理人: 张晨
地址: 110023 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 生产 硫氨酯 巯基 乙酸 制备 异辛酯
【权利要求书】:

1.一种用生产硫氨酯的含巯基乙酸尾液制备巯基乙酸异辛酯的方法,包括下述步骤:

——用异辛醇逆流萃取含巯基乙酸溶液;

——对负载有机相进行酯化,得到粗脂;

——对粗脂减压蒸馏提纯;

其特征在于:

(1)采用生产硫氨酯的含巯基乙酸尾液作原料,其中含巯基乙酸8~14%;

(2)在逆流萃取前尾液需经下述处理:

——用硫酸或盐酸对尾液酸化处理至PH<3;

——酸化后静置1~3天,分离上浮有机物;

——用石油醚或乙醚萃取脱出尾液中的有机物质,有机溶剂的量为酸化液的1~5%(重量百分数)。

2.按权利要求1所述制备巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于

(1)异辛醇萃取酸化液时,

——酸化液与异辛醇的相比为:1∶0.3~1.2;

——采用3~5级逆流萃取;

——萃取温度为15~35℃;

(2)减压蒸馏进行酯化时,

——用对甲苯磺酸或硫酸作酯化催化剂,催化剂用量为0.02%~0.4%;

——在真空条件下,酯化温度为50~140℃,时间2~8小时。

3.按权利要求1或2所述制备巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:在酯化前,向负载巯基乙酸的有机相中补加高浓度的巯基乙酸。

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