[发明专利]用生产硫氨酯的含巯基乙酸尾液制备巯基乙酸异辛酯无效
| 申请号: | 94110279.3 | 申请日: | 1994-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN1040978C | 公开(公告)日: | 1998-12-02 |
| 发明(设计)人: | 黄成君;曹风普;李文堂;王九良;任慧珍 | 申请(专利权)人: | 沈阳矿冶研究所 |
| 主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52 |
| 代理公司: | 中国科学院沈阳专利事务所 | 代理人: | 张晨 |
| 地址: | 110023 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 生产 硫氨酯 巯基 乙酸 制备 异辛酯 | ||
1.一种用生产硫氨酯的含巯基乙酸尾液制备巯基乙酸异辛酯的方法,包括下述步骤:
——用异辛醇逆流萃取含巯基乙酸溶液;
——对负载有机相进行酯化,得到粗脂;
——对粗脂减压蒸馏提纯;
其特征在于:
(1)采用生产硫氨酯的含巯基乙酸尾液作原料,其中含巯基乙酸8~14%;
(2)在逆流萃取前尾液需经下述处理:
——用硫酸或盐酸对尾液酸化处理至PH<3;
——酸化后静置1~3天,分离上浮有机物;
——用石油醚或乙醚萃取脱出尾液中的有机物质,有机溶剂的量为酸化液的1~5%(重量百分数)。
2.按权利要求1所述制备巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于
(1)异辛醇萃取酸化液时,
——酸化液与异辛醇的相比为:1∶0.3~1.2;
——采用3~5级逆流萃取;
——萃取温度为15~35℃;
(2)减压蒸馏进行酯化时,
——用对甲苯磺酸或硫酸作酯化催化剂,催化剂用量为0.02%~0.4%;
——在真空条件下,酯化温度为50~140℃,时间2~8小时。
3.按权利要求1或2所述制备巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于:在酯化前,向负载巯基乙酸的有机相中补加高浓度的巯基乙酸。
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