[发明专利]钛酸锶基晶界层电容器材料制造方法

说明书

该发明创造属于电器制造方法领域。

迄今为止，制造电容器用SrTiO₃基晶界层电容器材料的方法，大都采用二次高烧工艺，即在SrTiO₃中加入适量的SrCO₃或TiO₂，调节Sr/Ti比，然后添加适量的Nb₂O₅作为半导化剂，按常规陶瓷工艺制成园片素坯，然后，在1400℃左右温度，流动H₂+N₂气氛中进行半导化烧结，再在半导化园片两端面涂覆由Bi₂O₃-B₂O₃-CuO等氧化物混合组成的浆料，在1000～1250℃温度范围内，空气气氛中进行第2次烧成，使晶界绝缘化，从而获得电容器用SrTiO₃基晶界层电容器材料。

已有的SrTiO₃基晶界层电容器也有采用一次烧成方法制造的，以SrTiO₃和TiO₂作为原料，在1100℃～1200℃下予合成为SrTiO₃，经粉碎，球磨后获得SrTiO₃粉体作为制造SrTiO₃基晶界层电容器的原料。配方中大多采用Nb₂O₅为施主掺杂剂，少量Bi₂O₃、CuO或其他氧化物混合物等作为晶界绝缘剂，按一定比例配料，经常规陶瓷工艺制成园片素坯，在1400℃左右温度下，H₂+N₂的流动气体中进行晶界半导化烧结，然后在＜1000℃温度，空气中进行晶界绝缘化获得晶界层电容材料。

以有技术中存在下列不足之处，①已有技术中采用的二次或一次主烧结工艺，烧结温度高；②以往用SrCO₃和TiO₂作为原料予合成SrTiO₃的方法不易获得按化学配比SrO∶TiO₂为1∶1mol比的纯SrTiO₃；③性能亦不尽理想。

本发明的目的正是为克服上述不足之处而提供一种SrTiO₃基晶界层电容器材料的制造方法。

该制造方法包括下列步骤：

1、选用草酸氧钛锶[SrTiO(C₂O₄).nH₂O]为原料，在900℃～1000℃温度范围内进行热分解，获得用于制造SrTiO₃基晶界层电容器的SrTiO₃粉料。

2.在上述粉料中加入Li₂CO₃、LiF或LiNO₃三种中的一种为助烧结剂，并且加入Sr(Li_1/4Nb_3/4)O₃作为施主掺杂剂，加入Bi₂O₃-SiO₂或CuO-SiO₂两种复合组份系统中的一种作为晶界绝缘剂，其配方范围为：对100mol的SrTiO₃加入0.5～1.30mol的Sr(Li_1/4Nb_3/4)O₃；1.0～3.0mol的Li₂CO₃或LiF或LiNO₃三种中的一种，再加入1.0～0.005mol的TiO₂，0.005～1.5mol的SrCO₃以调节Ti/Srmol比，Ti/Srmol比为1.003～0.98，加入1.0～1.8mol的Bi₂O₃或CuO两种中的一种，以及0.05～0.15mol的SiO₂作为绝缘剂。然后将配制好的料按常规陶瓷工艺干压成园片素坯。

3.烧成：在1000℃～1200℃，N₂+H₂流动气体中进行半导体化烧结，然后降温到650℃～900℃在空气中进行晶界绝缘化，制成电容器用SrTiO₃基晶界层电容器材料。