[发明专利]丙烯酸纯化方法和设备

权利要求书

1.一种利用分级结晶提纯丙烯酸的方法，其特征在于并用动态和静态结晶通过结晶/熔化循环分数级提纯丙烯酸，其中将含不高于20重量％杂质的丙烯酸供给一个动态结晶级，在动态结晶器中分两级或更多级提纯丙烯酸，使在残余物中的杂质在动态结晶的最低一级中被浓缩到30％，所述残余物用作静态结晶的原料，在静态结晶中，动态结晶过程的残余物至少经一级纯化，期间传热介质由高于最终温度的初始温度降至能使一些丙烯酸结晶的最终温度，从而使离开此提纯过程的残余物中杂质能够被浓缩到最高70重量％，并且使来自最高一级静态结晶的结晶物料返回到动态结晶过程中。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于将含不高于10重量％杂质的丙烯酸供给一个动态结晶级。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于在动态结晶的最低一级中残余物中的杂质浓缩到10-25％。

4.按照权利要求1至3之一的方法，其特征在于动态结晶的残余物和来自某给定级的部分熔体均各自经一个后续较低一级动态结晶进一步提纯，并且使来自最低一级动态结晶的部分熔体于此同一级再提纯。

5.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于所述动态和静态结晶作用同时进行。

6.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于来自静态结晶最高一级的部分熔体分为两部分，第一部分于下一较低级提纯而第二部分在此同一级提纯。

7.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于静态结晶时传热介质在结晶期处于0～-15℃初始温度1小时，然后冷却至-30～-15℃最终温度5～6小时。

8.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于最高一级动态结晶时只使用前一级得到的结晶物质。

9.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于利用静态结晶分两级提纯丙烯酸。

10.按照权利要求9的方法，其特征在于来自第一级的部分熔体在第一级提纯而相应的结晶物料在第二纯提纯。

11.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于所述动态结晶为降膜型或满流通管型。

12.按照权利要求11的方法，其特征在于为了获得高于99.9％的纯度，用五级动态结晶提纯丙烯酸。

13.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于在动态结晶的至少一个附加级中不加入新的物料，作为半级运转。

14.根据权利要求1-3之一的方法，其特征在于动态结晶过程为悬浮式。

15.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于在动态结晶过程中，根据熔体纯度将传热介质在结晶期由5～-5℃冷却到-10～-25℃并且在熔化期加热到最高18℃。

16.按照权利要求1-3之一的方法，其特征在于静态结晶器的冷却表面上形成的晶体层熔化后以及在将此熔体排入罐中后，冷却此结晶器并使仍然粘附在此冷却表面上的熔体结晶出来形成一个稳定的晶体层，然后向此结晶器中装入新的一批物料。

17.通过分级结晶提纯丙烯酸的装置，其特征在于：

-至少一个静态结晶器；

-至少一个动态结晶器；

-所述至少一个静态结晶器和所述至少一个动态结晶器串联连接；

-储存丙烯酸馏分的多个中间贮存罐；

-连接结晶器和贮存罐的管道；和

-与管道连通、用于将丙烯酸从贮存罐送至结晶器以及从结晶器送至贮存罐的泵。

18.按照权利要求17的装置，其特征在于动态结晶器是降膜型或满流通管型。

19.按照权利要求18的装置，其特征在于设置有一个静态结晶器、一个动态结晶器和五或六个丙烯酸中间贮罐。

20.按照权利要求17的装置，其特征在于动态结晶器为悬浮式。

21.按照权利要求20的装置，其特征在于设置有一个静态结晶器、一个悬浮结晶器和至少四个丙烯酸中间贮存罐。