[发明专利]制备费尔巴麦特和其中间体的方法

权利要求书

1、一种制备2-苯基-1，3-丙二醇(PPD-ⅩⅧ)的方法，包括：将Ⅰ)，Ⅱ)，Ⅲ)，Ⅳ)的化合物或其混合物同有效量的酸和氢硼化物还原剂反应得到PPD，所说化合物为：

Ⅰ)甲酰基苯基乙酸酯的烯醇化物盐(Ⅷ)

Ⅱ)E-烯醇(Ⅹ)、Z-烯醇(Ⅻ)或甲酰基苯基乙酸酯(ⅩⅣ)

Ⅲ)托品酸酯(ⅩⅢ)  (ⅩⅢ)

Ⅳ)托品酸酯硼酸盐(ⅩⅤ)

其中：

M是阳离子；

R是烷基、取代烷基、环烷基、取代环烷基、链烯基、取代链烯基、环烯基、芳烷基、取代芳烷基、杂环基、杂环烷基、芳基或取代芳基；

X、Y和Z可独立地为H、-OH、-O-M⁺、-O-R²或-OCOR²、此M定义同前，R²是C_1-6烷基。

2、权利要求1的方法，其中所说的烯醇化物盐（Ⅷ）是2-甲酰基-2-苯基乙酸甲酯钠盐。

3、权利要求1的方法，其中所说的反应剂化合物是Ⅱ）E-烯醇（Ⅹ），Z-烯醇（Ⅻ）或甲酰基苯基乙酸酯（ⅩⅣ）或其混合物。

4、权利要求1的方法，其中所说的反应剂化合物是Ⅲ）托品酸酯（ⅩⅠⅠⅠ）。

5、权利要求1的方法，其中所说反应剂化合物是Ⅳ）托品酸酯硼酸盐（ⅩⅤ）。

6、权利要求1的方法，其中所说酸是硫酸或乙酸，所说氢硼化物还剂是氢硼化钠或氢硼化钾。

7、一种制备2-苯基-1，3-丙二醇（PPD-ⅩⅧ）的方法，包括裂解化合物Ⅴ）、Ⅵ）或其混合物，得到PPD，所说化合物：

Ⅴ）硼酸盐酯（ⅩⅥ）

Ⅵ）硼酸酯（ⅩⅦ）

其中：

M是阳离子;

X和Y可独立地为H、-OH、-O^-M⁺、-O-R²或-OCOR²，此处M定义同前，R²是C_1-6烷基，其条件是在硼酸盐酯（ⅩⅥ）中，X和Y一起可代表结构式如下的二酯：

8、权利要求7的方法，其中在酸存在下裂解硼酸盐酯（ⅩⅥ）或硼酸酯（ⅩⅦ）。

9、权利要求7或8的方法，其中用萃取和/或用蒸馏裂解硼酸盐酯（ⅩⅥ），硼酸酯（ⅩⅦ）或其混合物

10、权利要求7-9的方法，其中用水或适宜的有机溶剂萃取以裂解硼酸盐酯（ⅩⅥ），硼酸酯（ⅩⅦ）或其混合物。

11、权利要求7-9的方法，其中用水解和酯基转移反应混合物，随后从中蒸馏除去形成的挥发性硼酸酯来裂解硼酸盐酯（ⅩⅥ），硼酸酯（ⅩⅦ）或其混合物。

12、权利要求1-11的方法，其中把这样制得的2-苯基-1，3-丙二醇（PPD-ⅩⅧ）转化为2-苯基-1，3-丙二醇二氨基甲酸酯（费尔巴麦特-1）。

13、权利要求1-2的方法，其中，在（Ⅵ）代表的碱MA存在下，将苯乙酸酯（Ⅱ）同甲酸酯（Ⅳ）接触制备甲酰基苯基乙酸酯的烯醇化物盐（Ⅷ），在（Ⅵ）中，M是阳离子，A是能使MA起碱作用的阴离子。

14、权利要求13的方法，其中所说的苯基乙酸酯（Ⅱ）是苯基乙酸甲酯，所说碱是甲醇钠，所说甲酸酯（Ⅳ）是甲酸甲酯。

15、具有如下结构式的托品酸酯硼酸盐（ⅩⅤ）：

其中：X和Y独立地代表H、-OH、、-O-R²或OCOR²，M为阳离子，

R²为C_1-6烷基，和

R是烷基、取代烷基、环烷基、取代环烷基、链烯基、取代链烯基、环烯基、芳烷基、取代芳烷基、杂环基、杂环烷基、芳基或取代芳基。