[发明专利]N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴(氯)-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法

说明书

本发明属于一种以3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐为原料制备N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′二氨基二苯基甲烷的方法。

已知的N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法如日本专利特开昭56-39056是以3，5，3′，5′-四溴-4，4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐为原料，二甲苯为溶剂，在高压、高温下经反应-浸入水中结晶-过滤，而得粗品，用二噁烷重结晶得精品。采用上述方法不足之处是设备投资大、能耗高、二噁烷价格贵而且不易得，成本高，产品中残留的二甲苯难以洗净，废水量大且难以治理，造成了环境污染。

本发明提供了一种不采用高压釜为反应器，二甲苯、二噁烷为溶剂来制备N、N、N′、N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′二氨基二苯基甲烷的方法，实现降低设备投资，不产生有毒废水，提高产品纯度即为本发明的目的。

实现本发明的目的采取的方法是以3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′-二氨基二苯基甲烷，醋酐为原料，依次加入到带有搅拌和回流冷凝器的反应器中开启搅拌，升温在105～140℃的条件下，反应10～60分钟，经冷却-过滤-滤饼经碱洗、水洗-烘干-得N、N、N′、N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′-二氨基二苯基甲烷。

反应式如下：

原料配比（摩尔比）：

醋酐：3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′-二氨基二苯基甲烷＝15～20∶1

本发明的优点和积极效果：

采用本发明的方法制备N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴（氯）-4，4′二氨基二苯基甲烷，设备投资少，常压反应危险性小，原料立足国内、易制造、无环境污染、产品纯度高（含量可达98.5%以上）。

实施例（一）

将540.6克的3，5，3′，5′-四溴-4，4′-二氨基二苯基甲烷和2081.6克的醋酐加入到一个带有搅拌和回流冷凝器的三口瓶中，开启搅拌，升温至135±2℃，在此温度下保温反应15±1分钟，而后冷却至室温，将反应液抽出过滤，滤饼用0.5N的氢氧化钠碱液冲洗，洗至冲洗液PH值为8时止，再用蒸馏水冲洗两次，冲洗液得526ml，滤饼经烘干后得N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四溴-4，4′-二氨基二苯基甲烷579.4克，含量98.7%，母液得2025克，将母液2025克投入到蒸馏瓶中进行蒸馏，截取115～118℃的馏份回收醋酸634.5克，截取140～142℃的馏份回收醋酐1388.2克，洗液526ml也进行蒸馏，回收醋酸盐得醋酸钠21g。

实施例（二）

将353.6克的3，5，3′，5′-四氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷和2081.6克醋酐加入到一个带有搅拌和回流冷凝器的三口瓶中，制作工艺同实施例（一），得N，N，N′，N′-四乙酰基-3，5，3′，5′-四氯-4，4′-二氨基二苯基甲烷428.1克，含量98.6%。