[发明专利]N,N,N′,N′-四乙酰基-3,5,3′,5′-四溴(氯)-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法无效
| 申请号: | 93118435.5 | 申请日: | 1993-10-05 |
| 公开(公告)号: | CN1101342A | 公开(公告)日: | 1995-04-12 |
| 发明(设计)人: | 常士轸;张学平;梁晋伟;王爱英;刘枝莲 | 申请(专利权)人: | 山西省化学纤维研究所 |
| 主分类号: | C07C233/30 | 分类号: | C07C233/30 |
| 代理公司: | 山西科力公司专利事务所 | 代理人: | 刘宝贤 |
| 地址: | 030027*** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 乙酰 氨基 苯基 甲烷 制备 方法 | ||
1、一种以3,5,3′,5′-四溴(氯)-4,4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐为原料制备N,N,N′,N′-四乙酰基-3,5,3′,5′-四溴(氯)-4,4′二氨基二苯基甲烷的方法,其特征在于:将3,5,3′,5′-四溴(氯)-4,4′-二氨基二苯基甲烷、醋酐依次加入到带有搅拌和回流冷凝器的反应器中,开启搅拌升温,在105~140℃的条件下,反应10~60分钟,经冷却-过滤-滤饼经碱洗、水洗-烘干-得N,N,N′,N′-四乙酰基-3,5,3′,5′-四溴(氯)-4,4′-二氨基二苯基甲烷,
原料配比(摩尔比):醋酐:3,5,3′,5′-四溴(氯)-4,4′-二氨基二苯基甲烷=15~20∶1。
2、按权利要求1所述的N,N,N′,N′-四乙酰基-3,5,3′,5′-四溴(氯)-4,4′-二氨基二苯基甲烷的制备方法,其特征在于:工艺条件可以是在温度135±2℃,保温反应15±1分钟,而后冷却至室温,将反应液抽出过滤,滤饼用0.5N的氢氧化钠碱液冲洗,洗至冲洗液PH值为8时止,再用蒸馏水冲洗两次,烘干得成品。
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