[发明专利]二乙酰大黄酸的制备方法

权利要求书

1．制备二乙酰大黄酸的方法，其中含芦荟-大黄素组分的二乙酰大黄酸在C₄-C₅链烷醇或C₁-C₃二烷基酮和pH为6.5-7.5的水相之间进行液-液分配，回收二乙酰大黄酸并任选进行重结晶。

2．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

a)将含有芦荟-大黄素组分的大黄酸-9-蒽酮-9-葡糖苷氧化成相应的蒽醌化合物，

b)使蒽醌8位上的葡糖残基在酸性介质中分裂，

c)将得到的1,8-二羟基蒽醌化合物乙酰化，以及

d)将得到的产物在C₄-C₅链烷醇或C₁-C₃二烷基酮和pH为6.5-7.5的水相之间进行液-液分配，回收二乙酰大黄酸并任选进行重结晶。

3．根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

a)将番泻叶苷混合物还原成相应的蒽酮化合物，

b)将得到的蒽酮化合物氧化成相应的蒽醌化合物，

c)使蒽醌8位上的葡糖残基在酸性介质中分裂，

d)将得到的1,8-二羟基蒽醌化合物乙酰化，以及

e)将得到的产物在C₄-C₅链烷醇或C₁-C₃二烷基酮和pH为6.5-7.5的水相之间进行液-液分配，回收二乙酰大黄酸并任选进行重结晶。

4．根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中用丁-2-酮进行液-液分配。

5．根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中用乙酸酯缓冲的含水相进行液-液分配。

6．根据权利要求4所述的方法，其中用乙酸酯缓冲的含水相进行液-液分配。

7．根据权利要求1-3和6中任何一项所述的方法，其中液-液分配以逆流方式进行。

8．根据权利要求4所述的方法，其中液-液分配以逆流方式进行。

9．根据权利要求5所述的方法，其中液-液分配以逆流方式进行。

10．根据权利要求2所述的方法，其中三价铁盐用作氧化剂。

11．根据权利要求10所述的方法，其中三价铁盐是硫酸铁。

12．根据权利要求3所述的方法，其中番泻叶苷混合物可通过用含水甲醇萃取番泻叶药物而得到。

13．根据权利要求12所述的方法，其中在缓冲剂存在下进行甲醇萃取。

14．根据权利要求3所述的方法，其中用连二亚硫酸碱金属盐作为步骤a)中的还原剂。

15．根据权利要求14所述的方法，其中还原反应在pH为7-9的条件下进行。

16．根据权利要求3所述的方法，其中还原反应重复进行。

17．根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中得到的二乙酰大黄酸通过将其转化成溶于含水C₁-C₃醇中的碱金属盐而进行重结晶并加酸而使二乙酰大黄酸再次沉淀。

18．根据权利要求1-3中任何一项所述的方法，其中二乙酰大黄酸用乳酸乙酯进行重结晶。