[发明专利]利用硫酸烷基化酸渣制造防锈剂的方法

说明书

本发明涉及一种防锈剂的制造方法，更具体地说是属于从硫酸烷基化酸渣中制造石油防锈剂的方法。

硫酸烷基化酸渣是炼油厂二次加工硫酸烷基化工艺，生产高辛烷值汽油后的废酸渣，其中含有80-85%的硫酸，8-14%的聚合合油。聚合油主要是烷基磺酸、硫酸酯、单体种类繁多酸渣具有恶臭对环境污染严重（硫酸烷基化酸渣的组成，齐鲁石油化工1987年第第4期）。

目前从石油及其副产品中，制造石油防锈剂如石油磺酸钡等，是以发烟硫酸或SO₃磺化润滑油馏份，醇水萃取、皂化、精制而成。不足之处是：原料紧缺，价格昂贵，制造工艺复杂，致使生产的防锈剂产品价格高，生产中污染严重。

CN1031821公开了一种利用硫酸烷基化酸渣制造白炭黑的方法，它是将酸渣和水按体积比酸渣∶水＝1∶5～15混合，静置6-12小时分离得到稀硫酸和聚合油，稀硫酸直接与硅酸钠溶液反应制造白炭黑，聚合油作燃料油使用。不足之处在于：聚合油作燃料油使用，利用价值太低，没有充分利用这一资源。

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，而提供一种以硫酸烷基酸渣，更确切地说是利用硫酸烷基化酸渣中的聚合油为原料生产工艺简单，产品成本低廉，原料来源易得的防锈剂的制造方法。

为达到上述目的，本发明以硫酸烷基化酸渣为起始原料，先将硫酸烷基化酸渣中的聚合油分离出来，再采用如下技术方案将聚合油制成防锈剂。

技术方案a：制造轻质防锈剂和重质防锈剂粗品步骤是：聚合油水洗→聚合油分离→聚合油一次皂化→轻、重聚合油分开→①轻聚合油二次皂化→轻聚合油分离→轻聚合油脱水→轻聚合油真空干燥→轻聚合油过滤分离→轻质防锈剂。②重聚合油二次皂化→重质聚合油分离→重聚合油脱水→重聚合油真空干燥→重聚合油过滤分离→重质防锈剂（粗品）。

技术方案b：制造精品重质防锈剂，步骤是：脱水后的重聚合油→重聚合油醇（或溶剂油）处理→重聚合油的油相与醇相（或溶剂油相）分离→重聚合油的油相和醇相（溶剂油相）分别进行真空干燥→重聚合油的油相产物和醇相（溶剂油相）产物分别进行过滤分离→重质防锈剂（精品）。

技术方案C：制造全馏份防锈剂。聚合油进行水洗→全馏份聚合油分离→全馏份聚合油一次皂化→全馏份聚合油分离→全馏份聚合油二次皂化→全馏份聚合油分离→全馏份聚合油真空干燥→全馏份聚合油油过滤分离→全馏份防锈剂。

图1为本发明的工艺流程图。

下面结合附图对本发明作进一步详述：

分离出来的聚合油还含有残留的硫酸，故成强酸性，要在常温下进行水洗（3），水的用量按体积比，聚合油∶水＝1∶1～2，洗时，控制PH＜7，最佳PH2～3，静置（4）4～6小时分离出聚合油和酸性水。

聚合油的第一次皂化（5）：这是为除去聚合油中的残存硫酸、硫硫化氢、硫醇而消除聚合油的恶臭，使聚合油的颜色变浅，同时消除影影响产品质量的杂质。并对聚合油进行皂化。

造皂化条件：皂化温度20-40℃，最佳30-40℃，用20-50%的碱金属氢氧化物，如NaOH，KOH的溶液或10-20%氢氧化氨溶液，加入量控制皂化液PH＞10，最佳皂化液的PH13-4。将皂化液充分混合后，静置24小时以上，最佳24-48小时（6），温度最佳30-40℃，形成黄色轻聚合油（上层），红黑色重聚合油（中层），茶色碱性液（下层）。将轻聚合油和重聚合油分离出来，进行二次皂化，下层的碱液回收使用。

聚合油第二次皂化：目的是用碱土金属离子取代第一次皂化物中的碱金属离子或NH⁺₄氨离子。

皂化条件：用碱土金属氢氧化物饱和溶液或氯化物溶液，如氢氧化钙Ca（OH）₂、Ba（OH）₂的饱和溶液或20-30%的氯化钙溶液，皂化温度30-70℃，皂化剂加入量，用Ca（OH）₂和Ba（OH）₂饱和溶液加入量为聚合油的1-2倍，20-30%CaCL溶液加入量为聚合油的0.5～1倍。

轻聚合油在（7）中进行皂化后，静置4-6小时（8），分出废液（9），为除去轻聚合油中的微量水，低分子硫化物，进行真空干燥（10），温度40-70℃，真空度600-700mmHg，真空干燥后的聚合油过滤（11），以除去机械杂质即得到轻质防锈剂（12）