[发明专利]碱金属次磷酸盐的生产方法无效
| 申请号: | 91103709.8 | 申请日: | 1991-05-30 | 
| 公开(公告)号: | CN1030185C | 公开(公告)日: | 1995-11-01 | 
| 发明(设计)人: | 泷川义弘;织田正兴;竹内隆司;柴田胜利;金山敦 | 申请(专利权)人: | 磷化学工业株式会社 | 
| 主分类号: | C01B25/165 | 分类号: | C01B25/165 | 
| 代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 齐曾度 | 
| 地址: | 日本*** | 国省代码: | 暂无信息 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碱金属 磷酸盐 生产 方法 | ||
1、一种生产碱金属次磷酸盐的方法,包括:在水介质中使白磷与碱金属氢氧化物反应,制成含有亚磷酸盐的碱金属次磷酸粗溶液,所述粗溶液中的碱金属次磷酸盐对碱金属次磷酸盐加碱金属亚磷酸盐组分的重量比为至少0.2;将此pH8-13的粗溶液送入一个电渗析池的脱盐室中,其中在阴极室和阳极室之间交替排布有阳离子交换膜和单价阴离子选择性渗透膜,以形成至少一对脱盐室和浓缩室,用于使该次磷酸盐从该粗溶液中分离出来,此时向所述浓缩室送入碱金属次磷酸盐的稀溶液;使它们进行电渗析;将已纯化的碱金属次磷酸盐溶液从浓缩室放出;将此已纯化的溶液浓缩并使该碱金属次磷酸盐结晶。
2、按权利要求1的方法,其中所述碱金属次磷酸盐粗溶液是由初始浓度至少5重量%的白磷在水中分散液与浓度至少10重量%的碱金属氢氧化物水溶液进行反应而成。
3、一种连续生产碱金属次磷酸盐的方法,包括:
(a)向一个经氮气置换并保持在高于白磷熔点温度的反应釜中加入白磷和碱金属氢氧化物水溶液;搅拌并使白磷分散,同时向釜中通入惰性气体;在反应釜中经常存在有熔融白磷的情况下进行反应,并连续地从反应釜中排出反应混合物,并送入与该反应釜相连通的分离器中,所述反应混合物含有白磷和碱金属次磷酸盐粗溶液,后者的碱金属次磷酸盐对碱金属次磷酸盐加碱金属亚磷酸盐组分的重量比为至少0.2;
(b)使该反应混合物在经氮气置换并保持在高于白磷熔点温度的分离器中沉降,使其中的白磷沉降并与所述碱金属次磷酸盐粗溶液分开,将白磷从该分离器底部排出,再循环至反应釜;将该pH8-13的碱金属次磷酸盐粗溶液连续送入该电渗析池,其中在阴极室和阳极室之间以交替方式排布有阳离子交换膜和单价阴离子选择性渗透膜,从而形成至少一对脱盐室和浓缩室;在其中进行电渗析并得到该碱金属次磷酸盐的经纯化的溶液。
4、一种分开生产碱金属次磷酸盐和碱金属亚磷酸盐的方法,包括:在水介质中使白磷与碱金属氢氧化物反应,制成含有亚磷酸盐的碱金属次磷酸盐粗溶液,所述粗溶液中的碱金属次磷酸盐对碱金属次磷酸盐加碱金属亚磷酸盐的重量比为至少0.2;将此pH8-13的粗溶液送入一个电渗析池的脱盐室中,其中在阴极室和阳极室之间交替排布有阳离子交换膜和单价阴离子选择性渗透膜,以形成至少一对脱盐室和浓缩室;使它们进行电渗析;从由该浓缩室得到的碱金属次磷酸盐纯化溶液得到该碱金属次磷酸盐;另方面将得自脱盐室的富含亚磷酸盐的溶液进一步进行电渗析,使余留的次磷酸盐渗透到浓缩室;然后从经纯化的亚磷酸盐溶液得到该碱金属亚磷酸盐。
5、按权利要求1或2或4的方法,其中所述在水介质中由白磷与碱金属氢氧化物的反应是在一种碱土金属氢氧化物存在下进行的,其用量比率为0.01至0.2摩尔碱土金属氢氧化物对1克原子白磷。
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