[发明专利]晶须补强氮化硅复合材料制造方法

说明书

本发明属于一种碳化硅晶须补强氮化硅复合材料的制造方法。用此方法可以制出耐高温、耐腐蚀、耐磨损及抗氧化等性能的工程结构材料，可以用来制做发动机零部件、车刀、拉丝模等产品。

目前，晶须补强复合材料多采用外加晶须的方法，但由于晶须本身价值昂贵，得到的复合材料价格高，又受到来源的限制，并且需要很复杂的工艺对晶须进行处理和分散;因此，如何能得到在制备过程中自身生成一定数量晶须的复合材料，是人们的努力方向之一。日本专利J63-182254公开了一种晶须补强Al₂O₃成形体的制造方法，是将Al₂O₃、SiO₂与碳黑在1600℃进行反应;即SiO₂+3C→SiC_（w）+2CO↑，这样，基体Al₂O₃不会参加反应而发生变化，即可得到Al₂O₃基SiC晶须复合材料。对于Si₃N₄基SiC晶须复合材料J63-64969，64970，64971公开了一系列Si₃N₄-SiC_（w）烧结体的制造方法，是以Si粉或Si粉和Si₃N₄为原料，采用在N₂气氛中反应烧结法先制备出Si₃N₄质坯体，然后在C₃H₈+H₂+H₂S混和气体中合成SiC晶须，最后采用气压烧结法制备出致密的复合材料，性能为δb～750MPa，K_IC～8.0MPa·m^1/2，但未见介绍高温性能。该工艺过程较复杂，气源要求苛刻，因此其实施和应用受到一定限制。

本发明的目的旨在克服上述已有技术之缺点，得到一种工艺简单、易于实施，并可得到较高高温性能的复合材料的制造方法。

为实现上述目的，本发明是这样实现的：将Si₃N₄、SiO₂、碳黑及助烧结剂等粉末混合，在一定温度（1500～1900℃）、一定N₂压力（1.1～10atm）下合成SiC晶须，然后在600～700℃、空气中脱碳1～3h。再于1700～1900℃下热压0.5～2h，即可得到Si₃N₄-SiC_（w）复合材料。

下面对本发明进一步详细叙述。

本发明得到的Si₃N₄-SiC_（w）复合材料的制造方法为：将重量比为50～70%Si₃N₄（粒度＜0.3μm）、15～25%SiO₂（粒度＜100μm）、10～20%碳黑、3～8%助烧结剂在无水乙醇介质中混合均匀，烘干后过筛。把此混合原料装入石墨坩埚内，在1.1～10atmN₂压力下，1500～1900℃合成1～2h，然后在Al₂O₃盘内700℃空气中脱碳1～3h。将脱C后的复合原料装入涂有BN的石墨模具内，于1700～1900℃，30MPa，N₂气氛下热压0.5～2h，即可得到相对密度大于99%复合材料。

本发明所用的原料为Si₃N₄、SiO₂和碳黑，为保证在高温下合成SiC晶须时，Si₃N₄基体不致分解，需采用N₂进行保护，但由于N₂的参与，Si₃N₄、SiO₂C和N₂之间在高温（1600℃）下可能会发生很复杂的化学反应，归结起来主要有以下三个反应：

△G⁰₁＝137500+3TlgT-92.44T Cal