[发明专利]制备矾芳烃化物的改进方法无效
申请号: | 91100342.8 | 申请日: | 1991-01-19 |
公开(公告)号: | CN1025338C | 公开(公告)日: | 1994-07-06 |
发明(设计)人: | 福斯托·卡尔德拉佐;吉多·帕姆帕洛尼;露西亚·罗彻;安哥勒·蒙利;弗兰西丝克·玛茨;伦佐·英沃尼泽 | 申请(专利权)人: | 埃尼蒙特·安尼克公司 |
主分类号: | C07F9/00 | 分类号: | C07F9/00 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人: | 唐伟杰 |
地址: | 意大利*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 芳烃 改进 方法 | ||
1、制备钒芳烃化物的方法
[V(苯烃)2]
其中“芳烃”为苯,甲苯或1,3,5-二甲基苯,其特征在于:
(a)在所选择的芳烃存在下,将三氯化钒、金属铝和三氯化铝按下面反应式进行反应:
3VCl3+2Al+AlCl3+2芳烃→[V(芳烃)2](+)AlCl4(-)(b)将所得的络合物在环或无环液体脂肪醚存在下,按下面反应式与金属铝反应:
(c)回收分离得到的钒芳烃化物。
2、权利要求1的方法,其特征在于:芳烃从苯、甲苯、对二甲苯和1,3,5-三甲基苯中选择,优选1,3,5-三甲基苯。
3、权利要求1的方法,其特征在于:在步骤(a)所进行的反应中,三氯化铝∶三氯化钒的摩尔比为0.33∶1~2∶1,芳烃∶三氯化钒的摩尔比为2∶1~10∶1,而金属铝原子∶三氯化钒的摩尔比为1∶1~5∶1。
4、权利要求3的方法,其特征在于:上述步骤(a)所进行的反应中,三氯化铝∶三氯化钒的摩尔比为1∶1~2∶1,芳烃∶三氯化钒的摩尔比为4∶1~10∶1,金属铝原子∶三氯化钒的摩尔比为1∶1~2∶1。
5、权利要求1的方法,其特征在于,上述步骤(a)所进行的反应中,温度范围为100℃~130℃,反应时间为2-4小时。
6、权利要求1的方法,其特征在于:上述步骤(a)中,反应温度和反应时间分别为120℃-130℃,和2-3小时。
7、权利要求1的方法,其特征在于:步骤(b)中,将环或无环脂肪液体醚加到(a)步骤中所得的反应产物中,其用量为每100份重量的反应混合物加100-200份醚,反应温度为0℃-50℃,优选在室温(20-25℃),反应时间为2-48小时,优选2-5小时。
8、权利要求7的方法,其特征在于:步骤(b)中,醚从四氢呋喃、乙醚、二甲氧基乙烷,和二甘醇甲醚中选择,优选四氢呋喃。
9、权利要求8的方法,其特征在于:在上述步骤(b)中,反应在液体烃稀释剂存在下进行,优选在饱和脂肪烃稀释剂存在下进行。
10、权利要求1的方法,其特征在于:步骤(c)中,醚和可能存在的烃稀释剂从步骤(b)的反应混合物中蒸发除去,为得到钒芳烃化物,将蒸发的残余物用溶剂处理,得到了含有钒芳烃化物的上述溶剂的溶液,通过蒸发溶剂或降低温度使结晶析出或加入非溶剂,溶液中分离得到钒芳烃化物。
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