[发明专利]一种制备高硅Y沸石的方法无效
申请号: | 89103772.1 | 申请日: | 1989-06-15 |
公开(公告)号: | CN1019094B | 公开(公告)日: | 1992-11-18 |
发明(设计)人: | 李宣文;刘兴云;佘励勤;林松柏;邵敬豪 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工总公司兰州炼油化工总厂;北京大学 |
主分类号: | C01B33/34 | 分类号: | C01B33/34;B01J29/08 |
代理公司: | 北京大学专利事务所 | 代理人: | 周政 |
地址: | 730000*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1、一种化学脱铝和水热处理过程相结合并交替使用,制备新型高硅Y沸石的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)原料:所用的原料为生产装置上未经水洗的晶化NsY沸石(其母液含量相当于NaY沸石含无定形SiO25-10%)或不含母液的NaY沸石,其SiO2/Al2O3比大于4,最好大于4.5。
(2)化学脱铝过程:脱铝剂为无机酸;或先以无机酸作脱铝剂,再次进行交替化学脱铝时选用其他脱铝剂,所述其他脱铝剂系指乙二胺四乙酸、草酸、磺基水杨酸、草酸铵、氟化铵、氟硅酸铵或氟硼酸铵,或者它们的混合物;或者无机酸与其他脱铝剂任意交替使用,用无机酸作脱铝剂时,反应温度为25-100℃,酸浓度为0.5-5N,酸用量为每摩尔沸石骨架铝用0.1-1.2摩尔H+,反应时间0.5-3小时;用其他脱铝剂时,反应温度25-100℃,脱铝剂浓度1-20%(重量),脱铝剂用量按所需预脱铝度计算,反应时间1-6小时;
(3)水热处理过程:处理温度400-700℃,处理时间1-3小时,气氛中水浓度为20-100%(体积),也可以是含30-50%(重量)水的沸石自身水汽化;
(4)依次重复(2)和(3)的化学脱铝过程和水热处理过程,重复次数和在哪一过程终止处理,决定于对高硅Y沸石性能的要求。
2、按照权利要求1的方法,其特征在于,无机酸脱铝剂可选用硫酸或盐酸,反应温度为50-95℃,酸浓度为2-4N,酸用量为每摩尔沸石骨架铝0.5-1.0摩尔H+,反应时间为1~2小时;其他脱铝剂可选用草酸、草酸铵或其混合物,反应温度为50-95℃,脱铝剂浓度为2-10%,反应时间为2-4小时。
3、按照权利要注1的方法,其特征在于,化学脱铝过程和水热处理过程只依次重复一次,其过程条件依次如下:
(1)化学脱铝过程:用浓度为2-4NH2SO4作脱铝剂,酸用量为每摩尔沸石骨架铝0.5-1.0摩尔H+,反应温度为50-95℃,反应时间1-2小时;
(2)水热处理过程:处理温度500-700℃,处理时间1-3小时,气氛中水浓度为20-80%(体积);
(3)化学脱铝过程:重复(1);
(4)水热处理过程:重复(2)。
4、按照权利要求1的方法,其特征在于,化学脱铝过程和水热处理过程交替进行2次,其过程条件依次如下:
(1)化学脱铝过程:用浓度为2-10%(重量)的草酸、草酸铵或其混合物作脱铝剂,用量按所需预脱铝度计算,反应温度为50-95℃,反应时间为2-4小时;
(2)水热处理过程:处理温度500-700℃,处理时间1-3小时,气氛中水浓度为20-80%(体积);
(3)化学脱铝过程:用浓度为2-4NH2SO4作脱铝剂,酸用量为每摩尔沸石骨架铝0.5-1.0摩尔H+,反应温度为50-95℃。反应时间1-2小时;
(4)水热处理过程:重复(2)。
5、按照权利要求3或4的方法,其特征在于,最后再进行一次化学脱铝,条件如下:用1-5%(重量)NH4F或(NH4)2C2O4溶液,用量按每克沸石5-10毫升溶液计,在50-100℃下处理沸石0.5-3小时。
6、按照权利要求1、2、3、4或5的方法,其特征在于,在制备高硅Y沸石的过程中或制成高硅Y沸石后,可用浸渍、沉淀或离子交换的常规方法引入稀土元素,使沸石含RE2O31-5%(重量),最好1-3%(重量)。
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