[发明专利]集束微电极腐蚀电化学测量方法与装置

说明书

本发明涉及一种电化学测量方法及装置，特别适用于对腐蚀样品的测量。

在国外，七十年代人们研制出了能够测量腐蚀样品表面电位分布与电流分布的单微电极扫描装置。在国内，八十年代也制出类似装置，如专利申请85101940和86103043，它们的共同点是由机械驱动一根或上、下两根微电极在腐蚀样品上移动扫描，并记录在移动过程中微电极在各位置上的相对电位值，再经过数据处理将记录值变成一幅表面电位（或电流）分布图。用机械驱动的操作方法，使微电极在整个腐蚀样品表面上扫描一遍需要较长的时间，但是许多腐蚀过程，诸如：点蚀、应力腐蚀等局部腐蚀，都具有突发性与偶然性，只有细致、准确地记录到这些偶然突发过程，才能正确认识腐蚀的本质，从而为防止腐蚀发生，提高材料的使用寿命提供依据。这就要求能够快速测量与记录腐蚀样品表面上的电位分布与电流分布，可是用以前的方法与装置是难以完成的。

本发明的目的在于改变原有的测量方法及装置，采用集束微电极，同时在腐蚀样品的不同位置上采集数据，缩短测量时间，实现计算机控制和计算，从而全面、清楚地了解腐蚀样品表面的腐蚀瞬态发展过程。

本方法是按照腐蚀样品表面的大小，由100-400支/cm²微电极组成数百支的微电极束，对不同位置的微电极采集数据，并通过计算机发出采集控制命令，最后将采集到的数据直接输入计算机进行分析处理。采用本方法所用的测量装置主要包括集束微电极（4）、多通道数据采集系统〔2〕、计算机〔1〕。采集系统的输入与集束微电极相连，输出与计算机相连。下面结合附图1就其测量装置的三个部分给予详细说明：

集束微电极：微电极的极体是φ0.10-0.15mm的银丝，外包绝缘包层PVC或等价物后，构成电极材料，将一定数量的电极材料按一定顺序紧密排列在一起，粘接成集束微电极基体，再将粘好的电极束在端部切平齐，然后在01NNaCl+0.1NHCl溶液中用电极化方法氯化。电解电流为10～1000μA/400根电极，时间为20～30分钟。测量时，将集束微电极平行放在样品的上方，并与样品相距0.1～0.5mm之处。

数据采集系统：

根据微电极束的数量，采集系统的输入端至少有微电极束数量的通道，使每一电极均有一固定通道，由于集束微电极上的电信号极为微弱，几乎无带载能力，因此为保证数据采集系统的准确性，克服外噪声的干扰，在微电极与输入端之间加入电压跟随器装置〔3〕，为了提高采样速度，在数据采集系统内部，可以采用多路A/D分组并行的办法。采集的数据通过输出端直接输入计算机内存中。

计算机：应与所用的数据采集系统相适应。计算机发出采集控制命令，通过软件提供采集过程的各种参数，发出开始与中断命令。并可接收与存贮数据，配合计算软件，进行数据的分析处理，得到需要研究的腐蚀过程的情况。

图1中，〔5〕为220V（AC）稳压电源、〔6〕为10V3A直流稳压电源、〔7〕为微电极位置调节器。

实施例：

在自来水中与浓至1.0N    NaCl溶液中放入模拟的点蚀样品（样品由Pt丝作为阳极，以黄铜作为阴极，铂丝直径φ0.15mm，放在黄铜板上φ1.0mm的孔洞中，铂丝与铜板之间以粘合料绝缘）

测量时，将集束微电极平行放置在铜板-Pt丝上方，距离Cu板-铂丝体系0.10～0.50mm，测量并记录数据，得到表面电势分布图。

图2是采用本发明在Pt/Cu、0.1N    NaCl体系，电极距样品表面100μm，电势峰值34mV条件下得到的测量结果。

图3是采用本发明在Pt/Cu、0.1N    NaCl体系，电极距样品表面500μm，电势峰值5mV条件下得到的测量结果。

图4是在相同条件下用单微电极扫描方法得到的测量结果，由它们比较可见：（1）测量时间比以前方法快10³～10⁴倍，使测量腐蚀样品表面电势分布的快速变化过程得以实现;（2）灵敏度更高。由图2、3、4可见，本方法所得分布图电势峰值比在相同条件下由以前方法得到的值大10¹～10²倍。