[发明专利]N,N－(二苯并亚己三烯)脲的制备方法

权利要求书

1.一种制备5H-二苯并〔b，f〕吖庚因-5-甲酰胺的方法，其特征是将5H-二苯并〔b，f〕吖庚因在一有机溶剂或有机溶剂混合物中与氰酸进行反应。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征是反应在有机溶剂或有机溶剂混合物中、在酸性剂的存在下进行。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征是所用的有机溶剂是脂肪族羧酸或其脂肪族酯、芳香烃或芳脂烃、卤代脂肪族化合物或脂肪醚。

4.按照权利要求2或3所述的方法，其特征是所用有机溶剂为甲苯、二甲苯、1，2-二氯乙烷、乙酸或乙酸乙酯。

5.按照权利要求1、2或3所述的方法，其中的氰酸是将氰酸盐在有机溶剂中的溶液和/或悬浮液进行酸处理而游离出的，在使用时不需分离。

6.按照权利要求4所述的方法，其中的氰酸是将氰酸盐在有机溶剂中的溶液和/或悬浮液进行酸处理而游离出的，在使用时不需分离。

7.按照权利要求4所述的方法，其中所用的有机溶剂是乙酸、乙酸乙酯或甲苯。

8.按照权利要求2或3所述的方法，其中所用的酸性剂是无机酸、有机磺酸、脂肪族羧酸或2-、2，2-二-或2，2，2-三卤代-C₂-C₇烷酸。

9.按照权利要求5所述的方法，其中所用的酸性剂是无机酸、有机磺酸或2-，2，2-二-或2，2，2-三卤代-C₂-C₇烷酸。

10.按照权利要求2所述的方法，其中所用的酸性剂是无机酸。

11.按照权利要求9所述的方法，其中所用的酸性剂是三氯乙酸、盐酸或硫酸。

12.按照权利要求11所述的方法，其中所用的酸性剂是盐酸或硫酸。

13.按照权利要求11所述的方法，其中所用的酸性剂是三氯乙酸。

14.按照权利要求2或3所述的方法，其中乙酸是用作酸性剂，同时也作为溶剂。

15.按照权利要求1所述的方法，其特征是反应是在0℃至120℃的温度范围内进行的。

16.按照权利要求13所述的方法，其特征是反应是在0℃-120℃的温度范围内进行的。

17.按照权利要求1所述的方法，其特征是在20℃-30℃下将0.5％-5％过量的三氯乙酸加入5H-二苯并〔b，f〕吖庚因和1.75-2.25倍摩尔量氰酸钠于甲苯中的悬浮液，并将整个混合物加热至40℃-80℃。

18.按照权利要求13所述的方法，其特征是在室温至25℃的温度下2％过量的三氯乙酸加入亚氨基茋和二倍摩尔量的氰酸钠组成的悬浮液中，然后将整个混合物加热至50℃-65℃。

19.按照权利要求12的方法，其特征是在氰酸钠的乙酸乙酯悬浮液中导入小量过量的氯化氢，然后加入至多与所用氰酸钠等摩尔量的亚氨基芪。

20.按照权利要求12所述的方法，其特征是将2％-10％过量的氯化氢导入氰酸钠在乙酸乙酯中的悬浮液，然后加入0.6-0.9倍所用的氰酸钠摩尔量的5H-二苯并〔b，f〕吖庚因，将整个混合物加热至40℃-70℃。

21.按照权利要求12所述的制备方法，其特征是在0℃至+80℃的温度下将5％过量的氯化氢导入氰酸钠于乙酸乙酯中的悬浮液，然后加入至多与所用氰酸钠等摩尔量的亚氨基芪。

22.按照权利要求12所述的制备方法，其特征是在+10℃至+120℃的温度下，将5％-40％摩尔过量的硫酸加入亚氨基茋于乙酸中的悬浮液，然后加入至少与所用亚氨基芪等摩尔量的氰酸钠。

23.按照权利要求1所述的方法，其特征是将5％-40％过量的硫酸加入5H-二苯并〔b，f〕吖庚因于乙酸中的悬浮液，然后每摩尔胺再加入1.25摩尔-1.75摩尔的氰酸钠。

24.按照权利要求12所述的制备方法，其特征是在+10℃至+120℃下，将5％-40％过量的硫酸加入亚氨基茋于乙酸中的悬浮液，然后每摩尔亚氨基芪再加入1.6摩尔的氰酸钠。