[发明专利]低温烧结的含铅系压电陶瓷及其制造方法

说明书

本发明涉及低温烧结的含铅系压电陶瓷及其制造方法。

含铅系压电陶瓷是一种应用广泛的电子陶瓷材料，其烧结温度一般都在1250℃左右，烧结过程中氧化铅挥发严重，污染环境;又造成组份的偏差，影响压电性能。为了减轻环境污染，节约能源，多年来人们一直对含铅系压电陶瓷低温烧结技术进行了研究，如在锆钛酸铅（PZT）中掺五氧化二钒，使烧成温度降低至960℃左右，但压电性能也随之降低（美国专利US    4283228）。又如在锆钛酸铅（PZT）中掺少量（B-Bi-Cd）低熔玻璃，可使烧结温度降至960℃～1000℃，其性能不仅不降低，而且有所提高（中国专利8510051），但其烧结温度仍不够低，做独石型压电器件尚需采用钯-银合金做内电极。若做其它压电器件，介电常数ε/εo，机电耦合系数Kp及压电常数d性能仍偏低。另一种办法是在三元系压电陶瓷中添加二氧化锰，三氧化钨及碳酸镉等氧化物到铌镍锆钛酸铅（PNN-PZT）压电陶瓷基料中，使烧成温度降至1000℃～1150℃（日本专利昭59-35124），但该专利采用三氧化钨等添加物容易与氧化镉形成钨镉酸铅〔pb（Cd1/2    W1/2）O〕。减弱了Cd在基料中置换、改性与活化晶格的作用。我们采用氧化镉、二氧化硅。氧化锰等对铌镍锆钛酸铅（PNN-PZT）压电陶瓷进行了掺杂改性，成功地实现了在860℃～900℃左右的低温烧结，并获得优良的压电性能（中国专利86108741），这是压电陶瓷低温烧结技术的新突破。由于烧结温度降至900℃以下，氧化铅（PbO）挥发大大减少，工序上可以实现敞烧，将排胶与烧成工序合并，大大提高了工效，节约了能源，延长了设备的使用寿命，降低了成本;但介电常数ε/εo及压电常数d仍满足不了某些应用要求。

本发明的目的是为了进一步提高低烧瓷料的性能，拓宽材料系列及其应用领域。根据统一的技术路线和措施，使含铅系压电陶瓷材料都能在860℃～900℃下烧成，而材料性能更为优越，应用范围更加宽广。

本发明的目的是这样实现的：

采用的典型材料的基本组分为：

其中，A＝Cd    B′＝Mg    B″＝Nb    B″′＝Ni    B″″＝Nb

0.005≤X≤0.08，0≤y≤0.40，0≤z≤0.40

0＜u≤0.60，0＜w≤0.80，y+z+u+w＝1

0.05≤q₁≤1.0wt% 0＜q₂≤1.0wt%

0＜q₃≤4.0wt% 0≤q₄≤1.0wt%

0≤q₅≤1.0wt%

低温烧结的含铅系压电陶瓷所用的原材料是：用普通化工原料二氧化锆、二氧化钛、四氧化三铅、二氧化锰、二氧化硅、氧化铋、氧化硼、碳酸镉或氧化镉、碱式碳酸镁（Mg（OH）₂·4MgCO₃·6H₂O）或氧化镁;醋酸镍（Ni（C₂H₃OO）₂·4H₂O）或氧化镍，五氧化二铌。

工艺过程如下。

配料→混料→烘干→预烧→磨细→瓷料→成型→

烧成→烧银电极→极化→测试，现叙述如下：

按本发明所述典型化学式配料，混合磨细后过60～80目筛，经750℃～850℃预烧，保温1～2小时，粉碎后磨细，过200目筛，获得瓷料。将这种瓷料干压成型为圆片，烧成温度范围为840℃～1000℃，保温时间为1～4小时，也可以在860℃～900℃内获得良好的压电性能，烧成后的瓷片，被银与烧银电极，在120℃硅油中极化，极化时间20分钟，极化电压4KV/mm，极化时间20分钟，极化一天后测试其 性能。

本发明取得了预期的效果。