[其他]制备脲素的方法

说明书

本发明是关于一种由氨和二氧化碳来制备脲素的方法。

在一个适当的压力（例如125-350大气压）和合适的温度下（例如170-250℃），向合成区加入氨和二氧化碳，首先按照下式进行反应，生成氨基甲酸铵：

由生成的氨基甲酸铵接着经过脱水，按下式可逆反应形成脲素：

脲素转换发生的程度是取决于温度和使用过量的氨。作为反应产物的溶液，其主要含有脲素、水、氨基甲酸铵和游离氨。氨基甲酸铵和氨要从上述溶液中移去，基本上再被加回到合成中。合成区可由用于铵酸酯和脲素形成的分区来组成，但这些分区也可以提供在一个装置内。

在1969年1月17日，欧洲化学报道的脲素增刊上（第17-20页），介绍了一种实际使用中广泛已采用的脲素制造方法。在此方法里，对在高温和压力下在合区成形成的脲素合成溶液进汽提吸处理，也就是在合成压力下，把该溶液同气体二氧化碳逆式接触并同加热，其结果为，存在于溶液中的大部分甲胺酸酯分解成为氨和二氧化碳，这些分解产物以气态的形式从溶液中排除掉，并且连同少量的水汽和用来汽提的二氧化碳一起被放出。用于汽提处理的热量由15-25巴的高压蒸汽的冷凝所获得，该汽提是发生在立式热交换器管子壳程上的。

在汽提处理中获得的气体混合物通到一个第一冷凝区，它其中的大部分被冷凝和吸收在一个水溶液里，这所说的水溶液是含脲素溶液被进一步处理所得到的，基于这些，把这样生成的甲铵酸酯水溶液和未冷凝的气体温合物送到合成区来用作于脲素合成。在这里，甲铵酸酯转换成脲素所需热量可由进一步冷凝这些气体混合物来得到。

随后，汽提后的脲素合成液扩张到一个低压，例如3-6巴，并且蒸汽加热，以便从脲素溶液里移去氨和二氧化碳以及仍然部分存在的甲铵酸酯。在一个第二冷凝区里，这些操作中所获得的气体混合物（其中也含有水蒸汽），在一个水溶液里并且在低压下进行冷却和吸收，那所得到的稀甲铵酸酯溶液回到合成脲素的高压部位，最终再引入到合成区里。那余下的含脲素溶液进一步在压力下进行缩减，并且形成了脲素溶液或熔体（他们可以加工成固体脲素）。为了这个目的，脲素水溶液通常在二个蒸汽级里进行蒸发，并且这样得到的脲素熔体被加工成小颗粒，或者脲素溶液直接进行结晶。冷凝由蒸发或结晶过程中所得的气体，得到称为工艺冷凝物（process    condensate），所说的气体中除了含有水蒸汽外，特别还含有氨，二氧化碳以及带走的细微脲素液滴。工艺冷凝物中的一部分在第二冷凝区用作为气体混合物的吸收剂。余下的可以在高压蒸汽处理下分介成氨和含脲素的二氧化碳，并且连同已存在的氨和氧化碳一起对这些分解产物进行再生处理。

早已有人提出在这方法里装一个附加分解级，将仍然还存在于汽提后的脲素合成溶液里的那部分甲铵酸酯量，在12-25公斤/厘米²压力下进行下分解（参见美国专利4354040）。而这样一个附加分解级的一个缺点是，这个附加分解级排出来的含脲素溶液里，没有转换成脲素的氨和二氧化碳的摩尔比率，相对来说太高了。结果，该比例同样在气体混合物里也是相当高的，这气体混合物是存在第二个附加分解级的甲铵酸酯分解产生的。为了将这气体混合物完全冷凝成自由晶体甲铵酸酯溶液，需要大量的水，或者含水吸收剂，这些水或吸收剂最后被回到合成区，并且对氨和二氧化碳转换成脲素产生不利影响。如果出现上面描述的过程的情况，那么合成所需要的那部分的二氧化碳要被供应给最后分解级，在这个级里所获得的气体混合物里，可得到一个NH₃/CO₂的摩尔比，该比例在通常条件下是很适用于完全冷凝的。然而，在这冷凝中，它属于这分解级的低温水平下释放出冷凝热，因此，返释放出来的热几乎不能派任何用途，反而要用冷却水来消除它。