[其他]一种制备6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噻嗪-4-酮2,2-二氧化物及其无毒性盐类的方法无效
| 申请号: | 85104278 | 申请日: | 1985-06-05 |
| 公开(公告)号: | CN85104278A | 公开(公告)日: | 1986-12-03 |
| 发明(设计)人: | 卡尔·克劳布;阿道夫·林基斯;迪特尔·罗伊斯克林格 | 申请(专利权)人: | 赫彻斯特股份公司 |
| 主分类号: | C07D291/06 | 分类号: | C07D291/06 |
| 代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利代理部 | 代理人: | 顾柏棣,辛敏忠 |
| 地址: | 联邦德国美因*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 甲基 噻嗪 二氧化物 及其 毒性 盐类 方法 | ||
1、一种以乙酰乙酰基化合物作为起始原料,制备6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4-酮2,2-二氧化物及其无毒性盐类的方法,包括:以乙酰乙酰胺与至少约为其二倍摩尔数的SO3,在惰性无机或有机溶剂中反应,然后再以碱中和在此反应中所得到的酸式6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4-酮2,2-二氧化物。
2、根据权项1所述的方法,其中所用SO3的量为每摩尔乙酰乙酰胺约2~20摩尔,以4~10摩尔为更好。
3、根据权项1或2所述的方法,其中部分SO3是以其活性衍生物形式使用的,以其三级胺类为更好。
4、根据权项1所述的方法,其中所用的惰性无机溶剂为液态SO2,而惰性有机溶剂为下列至少一种溶剂:
卤代脂肪烃,以具有不多于4个碳原子的为较好;低脂肪醇生成的碳酸酯,以甲醇或乙醇的碳酸酯为较好;硝基烷,以具有不多于4个碳原子的为较好;吡啶及烷基取代吡啶,以可力丁为较好,脂族砜,以环丁砜为较好。
5、根据权项1或4所述的方法,其中所用的惰性有机溶剂为至少下列中的一种溶剂:
二氯甲烷,氯仿,1,2-二氯乙烷,二碳酸二甲酯,硝基甲烷及可力丁。
6、根据权项1所述的方法,其中反应是在温度为约-70至+180℃之间进行的,以约-40至+90℃为较好。
7、根据权项1所述的方法,其中用于中和6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4-酮2,2-二氧化物的碱,是钾碱。
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