[其他]一种制备6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噻嗪-4-酮2,2-二氧化物及其无毒性盐类的方法无效

专利信息
申请号: 85104278 申请日: 1985-06-05
公开(公告)号: CN85104278A 公开(公告)日: 1986-12-03
发明(设计)人: 卡尔·克劳布;阿道夫·林基斯;迪特尔·罗伊斯克林格 申请(专利权)人: 赫彻斯特股份公司
主分类号: C07D291/06 分类号: C07D291/06
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 顾柏棣,辛敏忠
地址: 联邦德国美因*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 甲基 噻嗪 二氧化物 及其 毒性 盐类 方法
【权利要求书】:

1、一种以乙酰乙酰基化合物作为起始原料,制备6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4-酮2,2-二氧化物及其无毒性盐类的方法,包括:以乙酰乙酰胺与至少约为其二倍摩尔数的SO3,在惰性无机或有机溶剂中反应,然后再以碱中和在此反应中所得到的酸式6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4-酮2,2-二氧化物。

2、根据权项1所述的方法,其中所用SO3的量为每摩尔乙酰乙酰胺约2~20摩尔,以4~10摩尔为更好。

3、根据权项1或2所述的方法,其中部分SO3是以其活性衍生物形式使用的,以其三级胺类为更好。

4、根据权项1所述的方法,其中所用的惰性无机溶剂为液态SO2,而惰性有机溶剂为下列至少一种溶剂:

卤代脂肪烃,以具有不多于4个碳原子的为较好;低脂肪醇生成的碳酸酯,以甲醇或乙醇的碳酸酯为较好;硝基烷,以具有不多于4个碳原子的为较好;吡啶及烷基取代吡啶,以可力丁为较好,脂族砜,以环丁砜为较好。

5、根据权项1或4所述的方法,其中所用的惰性有机溶剂为至少下列中的一种溶剂:

二氯甲烷,氯仿,1,2-二氯乙烷,二碳酸二甲酯,硝基甲烷及可力丁。

6、根据权项1所述的方法,其中反应是在温度为约-70至+180℃之间进行的,以约-40至+90℃为较好。

7、根据权项1所述的方法,其中用于中和6-甲基-3,4-二氢-1,2,3-噁噻嗪-4-酮2,2-二氧化物的碱,是钾碱。

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