[其他]高碱度硫化烷基酚钙的制备方法

权利要求书

1、本发明属于高碱度润滑油清净添加剂的制备技术，其特点在于采取了有特色的高碱度化工艺：在不用高级醇的情况下，产品达到了高碱度而且粘度较小，流动性优于其它产品，性能与国外同类产品相当。

本发明产品的原料为四聚丙烯基酚，是由平均分子量165-190的四聚丙烯与苯酚(酚：烯分子比为1.5-0.58)在白土催化剂(第一次加量为酚烯总量的10-17%。以后每次补加5%新白土)作用下进行烃化反应而制得。接着以乙二醇为促进剂，环烷酸或磺酸钙或磺酸或水解硫磷酸为助溶分散剂，分三步钙化和碳酸化而得到高碱度硫化烷基酚钙的制备方法。

2、根据权项1本发明钙化过程中过碱性组分CaCO₃的助溶分散剂，环烷酸加入量为四聚丙烯基酚的5～50%。

3、根据权项1本发明硫化-金属化过程中，硫加入量为四聚丙烯基酚的14～19%（前者与后者的当量比为2.1～3.0）。

4、根据权项1本发明金属化过程中，氧化钙加入，第一次为烷基酚的15～18%，140～170℃吹氮下反应0.5～1.5小时后，加入烷基酚的2～4%的乙酸钙，130～160℃吹入CO₂2～4小时后，第二次加入氧化钙，其量为烷基酚的8～9份，吹氮反应0.5～1.5小时后加入烷基酚的1～2%的乙酸钙，吹入CO₂2～4小时后，第三次加入氧化钙8～9份，吹氮反应0.5～1.5小时后，加入1～2%的乙酸钙，再吹CO₂2～4小时。

5、根据权项1本发明在钙化时加水量的控制范围：第一次氧化钙加入后，接着加入适当的水，水量与第一次氧化钙的当量比应为1∶1至1.5∶1，即烷基酚量的5.4～8.1%，若大于1.5∶1，则最终产品的胶体稳定性显著降低，高温贮存试验沉淀量立即不合格，达9%（体积）;若不加水时，则终产物钙含量达不到要求，甚至产物呈黄泥汤状。

6、根据权项1本发明在过碱度化工艺中，以合成磺酸钙为过碱性组分CaCO₃的助溶分散剂，而不加环烷酸，其加入量为烷基酚的10～20%。

7、根据权项1本发明在过碱度化工艺中，以合成磺酸（烷基酚的15～20%）为助溶分散剂。

8、根据权项1本发明在过碱度化工艺中，可以水解硫磷酸油溶液（烷基酚的15～25%）为助溶分散剂。