[发明专利]一种透明态氧化镍薄膜及其制备方法与电致变色器件

说明书

本发明涉及电致变色器技术领域，尤其涉及一种透明态氧化镍薄膜及其制备方法与电致变色器件。该制备方法，包括以下步骤：在通水及加热基板条件下，以直流电源反应溅射方法制备透明态氧化镍薄膜。本发明在水蒸气真空环境中进行溅射沉积氧化镍锡薄膜获得透过率较高的薄膜而且其电化学容量也明显提升，更有利于提高电致变色器件的变色效率，响应速度及光学性能的提高。制备的器件的透明态与变色态之间的变化范围宽，变化率达到60%以上。

技术领域

本发明涉及电致变色器技术领域，尤其涉及一种透明态氧化镍薄膜及其制备方法与电致变色器件。

背景技术

电致变色是指材料的光学属性（透过率，反射率）在低电压驱动下发生可逆的颜色变化现象，在外观上变现为着色态和透明态之间的可逆変化。电致变色作为如今研究的热点，应用领域广。电致变色器件及技术主要应用于汽车防炫后视镜、节能建筑玻璃。其中固态离子储存层为一种薄膜材料在离子迁入或迁出过程中发生氧化还原反应，主要为无机过渡金属氧化物，如WO₃， MoO₃、Nb₂O₅、V₂O₅等还原变色，及Ir₂O₃，RbO_x，NiO_x，Cr₂O₃等氧化变色的电致变色电极层。其中氧化镍是3d过渡金属氧化物，氧化镍的结构以属于密堆积面心立方的结构NaCl为主，具有良好的电致变色性质。其作用为在电压驱动下发生离子迁入或迁出导致离子储存层发生可逆的氧化还原反应，在外观上表现为褐色的着色态和透明的消色态之间的可逆变化。

目前电致变色材料的制备方法可分为干法制膜和湿法制膜两类。湿法制膜主要有溶胶-凝胶法（sol-gel）和电化学沉积法（ECD）等。干法制膜主要有物理气相沉积法（PVD）、化学气相沉积法（CVD）、电子束蒸发、反应溅射法等。其中使用溅射所制备的膜有很好的稳定性和较长的寿命,本发明以金属镍为靶材，直流电源反应溅射获得透明态氧化镍薄膜。

目前较好的氧化镍薄膜技术是溶胶凝胶，掺杂其他物质或催化剂等-或磁控溅射再需进行较复杂的后处理，如加电压驱动等方可获得透明态氧化镍薄膜，而所获得薄膜透过率较低或难以大批量工业化生产。

因此，如何提供一种透明态氧化镍薄膜及其制备方法与电致变色器件，是本领域技术人员所要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种透明态氧化镍薄膜及其制备方法与电致变色器件，以解决现有技术存在的缺陷。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种透明态氧化镍薄膜的制备方法，包括以下步骤：

在通水及加热基板条件下，以直流电源反应溅射方法制备透明态氧化镍薄膜。

优选的，制备条件为本底真空1×10^-5~5×10^-3Pa，基板温度为200~600℃，镀膜时间为20min~1h，工作气压为0.5~5Pa，溅射工作气氛为氧、氩混合气，氧气比例为5~90%，溅射功率密度为0.5~5.0W/cm²。

优选的，所述通水是在腔体中通过微漏阀通入一定量的去离子水，使得腔体内真空度从10^-5级变成10^-3或更低的真空度。

优选的，所述透明态氧化镍薄膜制备在透明导电薄膜上，透明导电薄膜是沉积在透明基板上的ITO、FTO或AZO。

本发明还提供了一种上述的制备方法制备得到的透明态氧化镍薄膜，透明态氧化镍薄膜化学组成为NiO_xH_y（1≤x≤3，0≤y≤2）。