[发明专利]一种利用液相-质谱联用法测定WXTJ0262原料药中四丁基碘化铵残留量的方法有效
申请号: | 202310677321.4 | 申请日: | 2023-06-09 |
公开(公告)号: | CN116399984B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 王朝阳;黄畅;宋鹏鹏 | 申请(专利权)人: | 天津辰欣药物研究有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/60;G01N30/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300457 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 联用 测定 wxtj0262 原料药 丁基 碘化 残留 方法 | ||
1.一种利用液相-质谱联用法测定WXTJ0262原料药中四丁基碘化铵残留量的方法,其特征在于:液相质谱检测条件如下:
(1)液相色谱条件:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以酸性水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B,进行梯度洗脱;柱温40℃;流速:0.8mL/min;进样量:5μL;所述的酸性水溶液为0.1%三氟乙酸水溶液;
(2)质谱条件:扫描方式为选择离子检测,离子化模式为正离子模式,离子源为电喷雾离子源;干燥气温度300℃;干燥气流速11L/min;毛细管电压4000V;雾化器压力15Psi;碰撞能量135V。
2.根据权利要求1所述的一种利用液相-质谱联用法测定WXTJ0262原料药中四丁基碘化铵残留量的方法,其特征在于:所述的色谱柱规格为150mm×4.6mm,填料直径为5μm。
3.根据权利要求2所述的一种利用液相-质谱联用法测定WXTJ0262原料药中四丁基碘化铵残留量的方法,其特征在于:所述的色谱柱为Waters Atlantis T3 C18。
4.根据权利要求1所述的一种利用液相-质谱联用法测定WXTJ0262原料药中四丁基碘化铵残留量的方法,其特征在于:所述的梯度洗脱程序如下:
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5.根据权利要求1所述的一种利用液相-质谱联用法测定WXTJ0262原料药中四丁基碘化铵残留量的方法,其特征在于:质谱检测时待测物为(C4H9)4N+,离子质荷比为242.3。
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