[发明专利]2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法在审
| 申请号： | 202310675243.4 | 申请日： | 2023-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN116621712A | 公开（公告）日： | 2023-08-22 |
| 发明（设计）人： | 喻发全;汪万强;刘捷;刘艳萍;王建芝 | 申请（专利权）人： | 武汉工程大学 |
| 主分类号： | C07C209/76 | 分类号： | C07C209/76;C07C209/68;C07C211/52;C07C211/47 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 刘洋 |
| 地址： | 430074 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氨基 硝基 甲苯 反应器 连续 硝化 制备 方法 | ||
1.2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)成盐：向浓硫酸中滴加邻甲苯胺，加水控制温度0～35℃反应得邻甲苯胺硫酸盐；
(2)配制混酸：将98％浓硫酸分批加入50-75％工业硝酸中，温度控制在0～35℃；
(3)硝化：将邻甲苯胺硫酸盐、混酸分别通过进样泵控制进入微通道反应器，同时通入气体，硝化温度控制在0～35℃，总停留时间为0.5～10min；微通道末端用水处理，析出固体，过滤得到水析料；
(4)中和：将水析料加入水中，用碱中和至中性，过滤即得到产品。
2.如权利要求1所述2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于步骤(1)中浓硫酸和邻甲苯胺摩尔比为(4～10):1。
3.如权利要求1所述2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于步骤(1)中浓硫酸和水摩尔比为(4～10):1。
4.如权利要求1所述2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于步骤(2)中98％浓硫酸和50-75％硝酸摩尔比为(0.3～1.0):1。
5.如权利要求1所述2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于步骤(3)中邻甲苯胺硫酸盐、混酸按体积比(5-7)：1进入微通道反应器。
6.如权利要求1所述2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于步骤(3)中所述气体包括空气、二氧化碳、氮气、氩气中的任意一种。
7.如权利要求1所述2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于步骤(3)中通入气体控制反应体系中气液体积比(10～1000):1。
8.如权利要求1所述2-氨基-4-硝基甲苯微反应器连续硝化制备方法，其特征在于步骤(3)所述微通道反应器微通道内径范围为0.3～4mm。
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