[发明专利]一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法

说明书

本发明涉及无机化合物生产技术领域，具体是一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法，包括分离段与洗涤段，其中，洗涤段分为多个清洗单元，四级清洗单元的清洗液回用至一级清洗单元进行磷酸铁料浆的清洗，一级清洗单元清洗后产生的废液通过洗水回用装置进行净化，后通过清洗液加热装置进行加温，回用至四级清洗单元进行使用。相比起现有技术，本专利通过设置洗水回用装置、清洗液加温装置，解决了现有技术存在的磷酸铁洗涤过程无法自动连续化稳定运行，产生的废液无法循环使用，造成水资源浪费的技术问题，其次解决传统磷酸铁洗涤过程中使用压滤机作为固液分离装置，需要大量工作人员进行操作和监督，且设备处理量小的技术问题。

技术领域

本发明涉及无机化合物生产技术领域，具体是一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法。

背景技术

自2020年初技术端解决了能量密度低的问题之后，磷酸铁锂电池因具有高安全性、高稳定性、自放电性小、循环寿命长、环保无污染、无记忆效应等突出优点，磷酸铁锂新能源材料发展迅猛。磷酸铁作为磷酸铁锂电池的前驱体，国内和国际市场上需求大。目前主要采用以钛白渣作为铁源、以磷酸作为磷源的磷酸铁工艺制备磷酸铁，无论是用哪种方法合成的磷酸铁都存在通过洗涤的方式去除杂质的问题，其洗涤过程中通常产生大量含硫、磷、氨氮及其他重金属离子的废水，一般每生产1吨磷酸铁将产生40～50吨废水。行业内的洗涤方式如发明专利“一种磷酸铁浆料的洗涤方法”(专利号CN201910275134.7)所记载的方式，使用清洗液对压滤机中浆料进行中心洗或侧洗，洗液最终进入水洗槽内回收，在上述的除杂过程中需要大量清洗液进行洗涤，且洗涤后产生的废水大量排放，破坏环境，同时洗涤过程中洗液会夹带大量磷酸铁产品进入污水处理，使磷酸铁生产过程回收率偏低，同时，这种洗涤方法只能分批次对磷酸铁进行洗涤无法实现自动连续化稳定生产，会导致各批次洗涤后的产品质量存在差异，这些问题的存在导致磷酸铁无法规模化投产，这是行业期待解决而一直没有解决的技术难题。

针对上述问题目前也提出了一些解决办法，如发明专利“一种粗制磷酸铁三级逆向洗杂方法”(专利号CN202011324375.5)中记载，粗制磷酸铁渣用纯水和优级纯的盐酸配置成PH1.5-2.0的稀盐酸溶液作为洗液，将粗制磷酸铁制成固液比1：3-5的浆状物后，在搅拌状态下，逆向洗涤三次，将磷酸铁滤饼洗至达到电池级磷酸铁要求后，干燥、粉碎制成电池级磷酸铁。该技术方案采用了最末级洗涤产生的滤液回用至第一次洗涤程序中的方式进行磷酸铁的洗涤，通过连续化洗涤保证多批次磷酸铁洗涤质量保持一致，达到了节约用水的目的，但是，该洗涤方式存在如下缺陷：该方案的说明书中明确记载“第一次洗涤：粗制磷酸铁渣以一定质量比加入第二次洗涤水，搅拌，压滤，并用第二次洗涤水洗涤，滤液和洗液进入废水处理站，滤饼进入第二次洗涤”，同时，该现有技术中使用的用于磷酸铁固渣与滤液分离的装置为压滤机同样无法实现自动连续化稳定生产。由此可知，在该方案中，第一次清洗所产生的废液是直接进入废水处理站回收的，也就是说，在整个洗涤过程中，仅仅是将末级滤液回用至一级洗涤过程中，若将多批含杂质的磷酸铁看做是一批，该方案等同于将一批待除杂的磷酸铁使用大量清洗液进行洗涤，最终将废液排放，而这些废液如果加以循环利用，相比起直接排放，更为节约资源，同时，现有技术中使用的固液分离装置为压滤机，压滤机在磷酸铁料浆固液分离作业中无法实现自动连续化稳定生产，同时需要大量工作人员进行操作和监督，且设备处理量小。

发明内容

本发明意在提供一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法，主要用于解决现有技术存在的磷酸铁洗涤过程无法自动连续化稳定运行，产生的废液无法循环使用，造成水资源浪费的技术问题，其次解决传统磷酸铁洗涤过程中使用压滤机作为固液分离装置，需要大量工作人员进行操作和监督，且设备处理量小的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法，包括如下步骤：

S1：将磷酸铁料浆进行初级固液离心分离，得到温度在70-90℃的母液与磷酸铁固渣；