[发明专利]一种碳化钨电极材料及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202310615875.1 申请日: 2023-05-26
公开(公告)号: CN116575064A 公开(公告)日: 2023-08-11
发明(设计)人: 杨艳玲;张莉 申请(专利权)人: 东莞理工学院
主分类号: C25B11/075 分类号: C25B11/075;C25B11/065;C25B11/067;C25B11/054;C25B3/25;C25B3/03;C01B32/949;B82Y30/00
代理公司: 广东金泰智汇专利商标代理事务所(普通合伙) 44721 代理人: 郭正江
地址: 523000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 电极 材料 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明涉及电催化加氢材料技术领域,特别是一种碳化钨电极材料及其制备方法和应用,碳化钨材料用式W2C/A‑y表示,其中W2C为碳化钨,A为介质载体,y表示为碳化钨在介质载体上的尺寸,y≥2.1nm,本发明制备的碳化钨材料可以用于电催化木质素衍生物的加氢脱氧。

技术领域

本发明涉及电催化加氢材料技术领域,具体涉及一种碳化钨电极材料及其制备方法和应用。

背景技术

生物质资源是自然界中广泛存在的绿色可再生能源,人们已通过合适的途径将生物质转变成各种燃料及高附加值化学品。然而,生物质衍生品中含有大量的含氧化合物,包括酚、醚、酮、醛、醇、酸和酯等,不利于储藏和应用,且利用价值较低,因此,必须对生物质衍生物进行脱氧精制,以获取更高价值的化学品。木质素衍生的酚醛类化合物占生物质衍油的25-30%,氧含量较低(22-30%vs 33-40%干基生物质),酚醛类化合物的成功纯化是实现生物质资源品质升级的重要过程。热催化加氢(thermal catalytic hydrogenation,TCH)是在催化剂和气态H2存在的情况下,直接向底物分子中添加氢气的传统方法。在一定温度下,H2在催化剂表面发生解离形成两个H原子,随后它们将共吸附的基质氢化。TCH虽然是一项成熟的技术,但该路径对H2需求量较大,而通过高压重整工业化生产H2不仅消耗能源,而且产生大量的CO2副产物。相比之下,电化学催化加氢脱氧(ECH)作为一种有吸引力的替代路径,可以在温和的条件下(室温、常压)进行,不需要外部H2供应。在该过程中,氢质子在电极表面被还原成的活泼氢物种提供加氢脱氧的氢源,并且能够方便地利用电化学参数控制生产速率和选择性,简化了处理过程,避免了外部供应化石的需求。

Pt、Ru、Rh等贵金属电极表面更易促进H+的还原,但反应路径主要以电催化产氢方向为主(HER),严重影响了电催化木质素加氢脱氧的产率。因此,严重缺乏兼具高活性和高脱氧产物选择性的过渡金属基电催化材料,寻求能够媲美贵金属活性的廉价非贵金属电极材料及有效的电催化脱氧选择性技术依然面临着巨大的挑战。

发明内容

为此,需要提供一种新型碳化钨电极材料,解决现有技术中电催化木质素加氢脱氧的效率低下的问题。

为实现上述目的,本发明提供以下技术方案。

一种碳化钨电极材料,所述碳化钨电极材料用式W2C/A-y表示,其中W2C为碳化钨,A为介质载体,y表示为碳化钨在介质载体上的尺寸,y≥2.1nm。

在一些实施例中,3.0nm≤y≤8.6nm。

在一些实施例中,y为约6.8nm。

在一些实施例中,所述介质载体选自活性炭、氧化铝、氧化硅、碳化硅、氧化钛、氧化锆中的一种或几种。

上述的碳化钨电极材料的制备方法,包括如下步骤:

(1)介质载体A经过高温焙烧后,之后加入钨的可溶性盐溶液,加热回流,之后经过降温、分离、洗涤、真空加热烘干得到的中间样品,中间样品于惰性氛围中高温焙烧得到前驱体xWO3/A,其中x表示为WO3在介质载体A上的负载量;

(2)前驱体xWO3/A在甲烷与氢气的混合气中进行高温碳化,之后继续在高温环境切换氢气还原,之后切换至氮气吹扫降温,然后通入氧气和氮气的混合气体钝化,得到碳化钨材料。

在一些实施例中,步骤(1)中钨的可溶性盐为WCl6

在一些实施例中,步骤(1)中,钨的可溶性盐溶液和介质载体A混合后加热至约88℃继续回流至尾气无HCl释放,之后进行降温。

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