[发明专利]一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺

说明书

本发明涉及化工生产技术领域，具体公开一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺。具体包括如下步骤：向耦合反应液中加入铜络合剂，搅拌反应，静置，分液，将所得油相碱洗至中性，得间三氟甲基苯乙酮肟反应液；将所述间三氟甲基苯乙酮肟反应液浓缩，降温析晶，固液分离，洗涤，干燥，得间三氟甲基苯乙酮肟产品。本发明提供的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，省去了传统工艺中耦合反应后需要先进行水解，然后再与羟胺发生肟化反应制备间三氟甲基苯乙酮肟的步骤，不但显著提高了间三氟甲基苯乙酮肟的生产效率，还避免了水解和肟化步骤大量废盐的产生，节省了溶剂回收步骤，降低了企业的危废处理成本，适合工业化生产，推广应用价值极高。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺。

背景技术

间三氟甲基苯乙酮肟(3-Trifluoromethylacetophenone oxime)是甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂肟菌酯的关键中间体，也是合成异唑和肟醚类杀虫剂的关键中间体。目前，合成间三氟甲基苯乙酮肟的工艺主要有：第一种，间三氟甲基苯乙酮与羟胺发生肟化反应，得间三氟甲基苯乙酮肟，反应收率一般在95％以上，是目前工业生产上采用最广泛的工艺路线。第二种，以1-(3-三氟甲基苯基)-乙胺为原料，以过氧乙酸为氧化剂，通过氧化反应，得到间三氟甲基苯乙酮肟，反应收率在91％左右。上述两种合成工艺的转化率均比较高，但是，存在的共同问题是原料间三氟甲基苯乙酮和1-(3-三氟甲基苯基)-乙胺价格较高，生产成本高。

据文献报道，1-(3-三氟甲基苯基)-乙胺是由间三氟甲基苯乙酮经胺化、高压加氢制备得到，由此可见，上述两种工艺的关键都是间三氟甲基苯乙酮的合成。目前，间三氟甲基苯乙酮的主要合成工艺为：以间三氟甲基苯胺为原料，首先与盐酸(或硫酸)、亚硝酸钠发生重氮化反应，所得重氮盐在铜离子催化下，一定pH条件下与乙醛肟耦合，之后经浓盐酸(或硫酸)水解得到间三氟甲基苯乙酮，报道的转化率可以达到75～80％。该工艺所用原料均为大宗商品，价格较低，反应条件相对温和，工艺安全，是目前生产间三氟甲基苯乙酮最常用的工艺路线。

但是，上述工艺路线复杂，且水解过程还会产生氯化铜(或硫酸铜)和盐酸羟胺(或硫酸羟胺)混合物，增加废水量和废水处理难度，同时，铜离子的存在能够显著加剧羟胺分解为氮氧化物，污染环境。除此之外，水解后间三氟甲基苯乙酮溶液中杂质较多，需要蒸馏纯化才能作为合成间三氟甲基苯乙酮肟的原料，不仅增加能耗，而且合成间三氟甲基苯乙酮肟的肟化阶段还会消耗盐酸羟胺和碱，增加原料成本的同时，还会产生氯化钠废水。因此，提供一种原料消耗量低、三废产生量少、工艺路线简单的合成间三氟甲基苯乙酮肟的方法具有十分重要的意义。

发明内容

针对现有合成间三氟甲基苯乙酮肟的方法存在的工艺路线复杂、原料消耗量大，以及反应过程中会产生大量废盐的问题，本发明提供一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，所述后处理工艺包括以下步骤：

步骤a，向所述耦合反应液中加入铜络合剂，搅拌反应，静置，分液，将所得油相碱洗至中性，得间三氟甲基苯乙酮肟反应液；

其中，所述铜络合剂为碳数5个以上的、二元以上多元羧酸中的至少一种有机酸的碱金属盐溶液；

步骤b，将所述间三氟甲基苯乙酮肟反应液浓缩，降温析晶，固液分离，洗涤，干燥，得间三氟甲基苯乙酮肟产品。

需要说明的是，所述耦合反应液为间三氟甲基苯胺经重氮化反应和耦合反应，分液得到的油相，即为本发明中的耦合反应液。