[发明专利]一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺

权利要求书

1.一种间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，其原料为间三氟甲基苯胺经重氮化反应和耦合反应得到的耦合反应液，所述后处理工艺包括以下步骤：

步骤a，向所述耦合反应液中加入铜络合剂，搅拌反应，静置，分液，将所得油相碱洗至中性，得间三氟甲基苯乙酮肟反应液；

其中，所述铜络合剂为碳数5个以上的、二元以上多元羧酸中的至少一种有机酸的碱金属盐溶液；

步骤b，将所述间三氟甲基苯乙酮肟反应液浓缩，降温析晶，固液分离，洗涤，干燥，得间三氟甲基苯乙酮肟产品。

2.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述碱金属盐溶液为氨基三乙酸钠盐或钾盐溶液、二乙烯三胺五乙酸钠盐或钾盐溶液、甲基甘氨酸二乙酸钠盐或钾盐溶液、谷氨酸二乙酸的钠盐或钾盐溶液、乙二胺四乙酸的钠盐或钾盐溶液。

3.如权利要求2所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述碱金属盐溶液为二乙烯三胺五乙酸钠盐或钾盐溶液、乙二胺四乙酸的钠盐或钾盐溶液。

4.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述铜络合剂中碱金属盐与耦合反应加入的铜催化剂中铜离子的摩尔比为0.4～2:1。

5.如权利要求4所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述铜络合剂中碱金属盐与耦合反应加入的铜催化剂中铜离子的摩尔比为0.5～0.8:1。

6.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤a中，所述搅拌反应的温度为40℃～60℃，搅拌反应的时间为20min～60min；和/或

步骤a中，所述碱洗采用质量浓度10％～30％的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸氢钾溶液；和/或

所述中性为pH6～8。

7.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤b中，浓缩至浓缩液中间三氟甲基苯乙酮肟的含量为30％～70％；和/或

步骤b中，所述降温析晶的具体步骤为：以10℃/h～15℃/h的速率降温至-10℃～0℃，保温析晶1.5h～3h。

8.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，还包括：步骤c：将步骤b中所得的洗涤液和结晶母液合并，浓缩，降温析晶，固液分离，洗涤，得间三氟甲基苯乙酮肟产品。

9.如权利要求8所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，步骤c中，浓缩至浓缩液中间三氟甲基苯乙酮肟的含量为40％～60％；和/或

步骤c中，所述降温析晶的具体步骤为：以10℃/h～15℃/h的速率降温至-5℃～0℃，保温析晶1h～2h。

10.如权利要求1所述的间三氟甲基苯乙酮肟的后处理工艺，其特征在于，所述耦合反应液的制备步骤如下：

S1，将间三氟甲基苯胺缓慢滴加至硫酸或盐酸溶液中，于-5℃～0℃滴加亚硝酸钠溶液，保温反应，过滤，得重氮盐溶液；

S2，将可溶性铜盐、乙酸、乙醛肟溶液和甲苯混合均匀，于0℃～5℃，滴加所述重氮盐溶液，控制体系pH为4～4.5，滴加结束后升温至10℃～20℃保温反应，静置，分液，得所述耦合反应液。